Полярографический метод определения состава комплекса (металл – комплексон III)
Если скорость комплексообразования относительно мала по сравнению со скоростью восстановления ионов металла, то в присутствии лиганда на полярограмме образуются две волны – одна соответствует свободному иону, вторая – комплексу. Для серии растворов с постоянной концентрацией металла и возрастающей (начиная с нуля) концентрацией лиганда график зависимости концентрации свободного металла, определенной по высоте первой волны от соотношения СL/CM, представляет собой кривую, представленную на рисунке. Экстраполируя зависимость до пересечения с осью абсцисс, находим состав комплекса. Этот метод применим лишь в случае образования одного комплекса, например, комплексон III с ионами металлов (цинк, медь, свинец и др) .
рис.19.
Реагенты:
Цинк сернокислый, 0.067 М раствор;
Комплексона III, 0,05 М раствор;
Фоновый раствор
Выполнение работы. В 3 мерные колбы емкостью 25,0 мл приливают по 5 мл стандартного раствора цинка и соответственно 3, 4 и 5 мл 0,05 М раствора комплексона II и доводят объем водой до метки.
Записывают полярограммы, определяют для каждой из них высоту волны (h, мм). Рассчитывают отношение молярных концентраций CЭДТА/СZn для каждого анализируемого раствора, строят график зависимости h – CЭДТА/СZn. Определяют состав комплекса, экстраполируя полученный отрезок на ось абцисс.
Литература
Дорохова Е.Н., Прохорова Г.В. Аналитическая химия. Физико-химические методы анализа. –М.: Высшая школа, 1997.
Юинг Г. Инструментальные методы химического анализа. –М.: Мир, 1989.
Плэмбек Дж. Электрохимические методы анализа. Основы теории и применение. –М.: Мир, 1985.
Васильев В. П. Аналитическая химия. Физико-химические методы анализа: - М.:Дрофа, 2002. - 384 с., ил. - С. 202-207
Кнорре Д. Г., Крылова Л. Ф., Музыкантов В. С. Физическая химия: Учеб. пособие для вузов. - М.: Высш. школа, 1981. - 328 с., ил., с. 263-264.
Коростелев П. П. Лабораторная техника химического анализа. - Под ред. докт. хим. наук А. И. Бусеева, - М.: Химия, 1981. - 312 с., ил., с. 226-232.
Руководство по химическому анализу поверхностных вод суши. Под ред. д. х. н. проф. А. Д. Семенова. Л.: Гидрометеоиздат, 1977., с. 31-36.
Фомин Г. С. Вода. Контроль химической, бактериальной и радиационной безопасности по международным стандартам. Энциклопедический справочник. - 2-е изд. перераб. и доп. - М:. Издательство "Протектор", 1995. - 624 с., ил., с. 95-96.
Мухина Е.А. Физико-химические методы анализа: Учебник для техикумов – М.: Химия, 1995.-416 с.: ил.
Гейровский Я., Кута Я. Основы полярографии. –М.: Мир, 1965.
Бонд А.М. Полярографические методы в аналитической химии. –М.: Химия, 1983.
Майрановский С.Г., Страдынь Я.П., Безуглый В.Д. Полярография в органической химии. –М.: Химия, 1975.
Коваленко П.Н., Багдасаров К.Н. Физико–химические методы анализа. – Ростов.: РГУ, 1966.
Алесковский В.Б., Бардин В.В. и др. Физико–химические методы анализа. Практическое руководство. – Л.: Химия, 1983.
Виноградова Е.Н., Галлай З.А., Финогенова З.М. Методы полярографического и амперометрического анализа. – М.: МГУ, 1963.
Лурье Ю.Ю. Справочник по аналитичекой химии. –М.: Химия, 1989.
17. Садименко Л.П. Методическое руководство к рактическим занятиям по аналитической химии Количественный анализ. Часть 2. (Полярографический метод анализа). Ростовский гос.унив-т. 2004 - 11 стр.
Приложение