- •1.Спектр и его характеристики. Типы спектров. Методы спектроскопии и их классификация. Диапазоны электромагнитного излучения. Интенсивность. Ширина спектральной линии. Молекулярные спектры.
- •2. Основной закон светопоглощения. Закон аддитивности оптических плотностей.
- •3. Аппаратура для оптической спектроскопии. Источники излучения. Разложение светового потока. Оптические материалы. Приемники излучения.
- •4. Электронные спектры молекул. Электронные переходы. Характеристики полосы поглощения.
- •5.Аппаратура для уф – спектроскопии. Количественный и качественный анализ.
- •6. Рэлеевское рассеяние света. Турбидиметрия и нефелометрия. Количественный и качественный анализ.
- •7.Фотоколориметрия. Методы количественного фотометрического анализа.
- •8.Вращательные и колебательные спектры. Колебательно – вращательные спектры. Эффект комбинационного рассеяния. Колебания многоатомных молекул.
- •9. Аппаратура для ик-кр спектроскопии. Схема устройства ик- и кр- спектрометра. Качественный и количественный анализ.
- •11 Рефрактометрия. Показатель преломления. Поляризуемость. Устройство рефрактометра. Уравнение Клаузиса – Моссоти.
- •12 Поляриметрия. Устройство поляриметра. Оптически активные вещества. Удельное вращение. Применение.
- •13. Электрическая проводимость. Удельная электрическая проводимость. Подвижность ионов и числа переноса ионов. Механизм переноса протона.
- •16. Химические источники тока. Гальванические элементы гэ. Потенциометрический метод анализа (основы метода, установка для измерений). Электроды 1 и 2 рода.
- •17. Ионселективные электроды (устройство на примере фторид-селективного электрода). Стеклянный электрод. Кислотная и щелочная ошибка стеклянного электрода. Измерение рН.
- •18. Ионометрия. Схема потенциометра. Потенциометрическое титрование.
- •19. Проводники 1 и 2 рода. Электролиз. Законы Фарадея. Прямая и косвенная кулонометрия. Кулонометрические методы. Установка для кулонометрического титрования. Применение.
- •20. Полярография. Полярограмма и её характеристики. Уравнение Ильковича. Потенциал полуволны. Виды полярографии.
- •21. Вольтамперометрия. Электроды. Инверсионная вольтамперометрия. Качественный и количественный анализ. Применение.
- •24. Атомно-абсорбционная спектроскопия. Принципиальные схемы приборов. Источники излучения. Атомизаторы.
- •25. Аас в пламени (паас). Электротермический способ атомизации. Качественный и количественный анализ. Коррекция фонового поглощения.
- •26. Атомно-эмиссионная спектроскопия (аэс). Источники атомизации и возбуждения. Типы спектрометров. Качественный и количественный анализ.
3. Аппаратура для оптической спектроскопии. Источники излучения. Разложение светового потока. Оптические материалы. Приемники излучения.
СПЕКТРАЛЬНЫЕ ПРИБОРЫ: Простейшим оптическим прибором, предназначенным для разложения света на спектральные составляющие и визуального наблюдения спектра, является спектроскоп. Современные спектроскопы, снабженные устройствами для измерения длин волн, называются спектрометрами. Квантометры, полихроматоры, квантоваки и др. также относятся к семейству спектрографов. В спектрографах спектр регистрируется одновременно в широком диапазоне длин волн; для записи спектров используются фотопластинки и многоканальные детекторы (фотодиодные линейки, фотодиодные матрицы). В спектрофотометрах осуществляется фотометрирование, т.е. сравнение измеряемого потока излучения с эталонным, и производится электронная запись спектров. Эмиссионный спектрометр обычно состоит из источника излучения (излучаемый образец), щелевой диафрагмы, коллимирующей линзы или коллимирующего зеркала, диспергирующего элемента, фокусирующей системы (линзы или зеркала) и детектора.Источники. Источниками непрерывного ИК-излучения служат нагретые до высоких температур стержни из карбида кремния (глобары), обладающие интенсивным излучением . Для получения непрерывного спектра в видимой, ближней ИК- и ближней УФ-областях лучшими общепринятыми источниками считаются твердые тела каления. В вакуумной УФ-области используются водородные и гелиевые разрядные лампы. Электрические дуги, искры и разрядные трубки - традиционные источники линейчатых спектров нейтральных и ионизованных атомов. Превосходными источниками являются лазеры, генерирующие интенсивное монохроматическое коллиминированное когерентное излучение во всем оптическом диапазоне. Среди них особого внимания заслуживают источники с широким диапазоном перестройки частоты. Имеется большое число лазерных источников, перестраиваемых в более узких диапазонах, и многочисленное семейство лазеров с фиксированной частотой, позволяющих перекрыть всю область спектра от дальней ИК- до УФ-области. Лазерные источники вакуумного УФ-излучения с преобразованием частоты генерируют излучение с длиной волны всего лишь в несколько нанометров. Спектральное разложение света осуществляется тремя методами: дисперсией за счет преломления в призмах, дифракцией на периодических решетках и с использованием интерференции. Призмы для ИК-области изготавливаются из различных неорганических кристаллов, для видимого и УФ-излучения - из стекла и кварца соответственно. В большинстве современных приборов вместо призм применяются дифракционные решетки с большим числом тесно расположенных штрихов. В настоящее время все шире применяются голографические дифракционные решетки, обеспечивающие более высокое разрешение, чем решетки обычного типа. В интерференционных спектрометрах луч света разделяется на два луча, которые следуют разными путями, а затем, снова соединяясь, дают интерференционную картину. Интерферометры обеспечивают самое высокое разрешение и применяются для исследования тонкой и сверхтонкой структуры спектров, а также для измерения относительных длин волн. Интерферометр Фабри - Перо используется как эталон для измерения длин волн в спектрометрах. В последнее время вместо традиционных призменных и дифракционных приборов в ИК-области применяются фурье-спектрометры. В результате интерференции двух лучей возникает модулированный сигнал, фурье-образ которого дает спектр. Фурье-спектрометры отличаются от обычных большей светосилой и более высоким разрешением. К тому же они позволяют использовать современные компьютерные методы сбора и обработки данных. Оптические материалы (например, стекло) — технические природные и синтетические материалы, прозрачные в том или ином диапазоне электромагнитных волн. Оптические материалы применяют для изготовления элементов оптических систем, работающих в разных областях спектра электромагнитных волн. В качестве оптических материалов используют неорганические, органические вещества. Роль оптических материалов могут выполнять такие оптические среды, как полимеры, оптические плёнки, воздух или другие газы (например, СО2 в газовых лазерах), жидкости.Приемники излучения:В качестве приемников излучения в абсорбционных приборах используют в основном фотоэлементы. Приемник излучения должен реагировать на излучение в широком диапазоне длин волн. Кроме того, он должен быть чувствительным к излучению небольшой интенсивности, быстро откликаться на излучение, давать электрический сигнал, который легко умножить и иметь относительно низкий уровень фона.Для приема сигнала в видимой и УФ - областях обычно применяют фотоэлементы с внешним фотоэффектом: сурьмяно - цезиевый (180 - 650 нм) и кислородно - цезиевый (600 - 1100 нм).Фотоэлементы для работы в УФ - области должны иметь оконца из кварца или кремния.При измерении излучения с низкой интенсивностью используют фотоумножители.ИК - излучение, как правило, обнаруживают по повышению температуры зачерненного материала (Pt, Sb и др.), помещенного на пути потока. Один из методов заключается в использовании термопары или термоэлемента, состоящего из нескольких термопар. При этом измеряют термо ЭДС, возникающую на стыке разных металлов. Принцип действия болометра основан на изменении электросопротивления материала при нагревании. Промышленностью выпускаются различные приборы абсорбционной спектроскопии: колориметры, фотометры, фотоэлектроколориметры, спектрофотометры и т. д., в которых используют различные комбинации источников излучения, монохроматоров и приемников излучения.
