2.2. Зольность

Зольность (А^с) определялась по ГОСТ 11022–95 «Топливо твердое минеральное. Методы определения зольности».

Порядок выполнения работы:

1. Прокаливают тигель в муфельной печи при t=700⁰C в течение 30 мин. Затем помещают в эксикатор, охлаждают до 20-26⁰С и взвешивают (с точностью до 0,01 г.).

2. Пробу высушенного углеродного материала массой 1,900 – 2,100 г. взвешивают в тигле. Тигель с навеской помещают в муфельную печь и выдерживают при t = 650⁰C не менее 3 часов до полного озоления материала, после чего тигель с золой охлаждают в эксикаторе до 20-25⁰С и взвешивают с той же точностью.

Зольность образца рассчитывают по формуле:

где m₁ – масса тигля с золой, г;

m₀ – масса тигля, г;

m – масса тигля с навеской материала, г.

2.3. Суммарный объём пор по воде

Суммарный объем пор по воде определяли по ГОСТ 17219–71.

Метод определения суммарного объема пор по воде основан на заполнении водой пор размером от 0,5 до 10⁴ нм при кипячении навески материала в воде и удалении избытка воды с поверхности зерен путем отсасывания при определенных условиях.

Порядок выполнения работы:

1. В мерный цилиндр при слабом встряхивании насыпают 10 + 0,1 см³ высушенной пробы, переносят образец в предварительно взвешенный бюкс, закрывают крышкой и взвешивают с погрешностью не более 0,01 г.

2. Навеску высыпают через воронку в коническую колбу, заливают 100 мл дистиллированной воды и отмечают ее уровень. Содержимое колбы кипятят в течение 15 + 1 мин., после чего добавляют дистиллированную воду до первоначального объема и наружную поверхность колбы охлаждают водой из-под крана до комнатной температуры. На дно воронки Бюхнера, закрепленной в колбе для отсасывания, укладывают бумажный фильтр и смачивают дистиллированной водой. При помощи вакуумного насоса создают разряжение в колбе. Содержимое конической колбы без потерь сливают в воронку для отсасывания и разравнивают образец по поверхности фильтра шпателем. Включают вакуумный насос. Одновременно пускают секундомер.

3. Через 3 мин. отключают насос, образец ссыпают в бюкс, в котором производили взвешивание перед испытанием. Оставшиеся на фильтре зерна снимают шпателем, переносят в бюкс без потерь и закрывают крышкой. Бюкс с влажным образцом взвешивают с погрешностью не более 0,01 г не позднее, чем через 3 мин. после отсасывания. С воронки снимают фильтр, из колбы выливают воду и подготавливают прибор к следующему испытанию.

4. Суммарный объём пор рассчитывают по формуле:

где m – масса влажного образца, г;

m₀ – масса высушенной пробы, г;

ρ – плотность воды, г/см³.

2.4. Инструментальные методы

Химический состав изучался методами рентгеновской флуоресцентной спектрометрии на приборе ARL OPTIM’X «Termo Techno» с пределом обнаружения 0,0001-0,01 % масс и атомно-абсорбционной спектрофотометрии на приборе AAS 6300 «Shimadzu». Идентификация спектра проводится с использованием каталога рентгеновских линий программного обеспечения WinXRF (“TERMO”). Элементный состав ОВ определялся на CHNOS–элементном анализаторе Vario EL Cube фирмы «Elementar nalysensysteme GmbH» (Германия).

Микрорельеф поверхности сапропеля изучается методом сканирующей электронной микроскопии (SEM) на микроскопе марки JSM-6610 LV «JEOL».