Добавил:
Upload Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:
рабочая тетрадь по токсикологии 90 %.docx
Скачиваний:
7
Добавлен:
01.05.2025
Размер:
408 Кб
Скачать
☆

Определение пестицидов в кормах, тканях животных и молоке методом тонкослойной хроматографии.

Материадьное обеспечение: ацетон, н-гексан, петролейный эфир, бензол, хлороформ или их смеси, спирты, хлороформ, этилацетат, пластинки с тонким слоем сорбента, пробы корма и патматериал.

Ход работы:

1.Определение гексахлорциклогексана в комбикормах

40 г комбикорма увлажняют 60 мл воды и оставляют на ночь, после чего переносят в делительную воронку и 2 раза экстрагируют сначала 50 мл, затем 100 мл гек-сана-ацетона (1:1). Промывают 50 мл воды. После разделения водный слой сливают и снова 3 раза экстраги­руют 40 мл гексана. Затем экстракты объединяют, су­шат, испаряют до 30 мл и очищают концентрированной серной кислотой.

Подвижный растворитель — н-гексан. Проявляю­щий реагент — аммиачно-ацетоновый раствор нитрата серебра в ацетоне (0,5 г нитрата серебра растворяют в 5 мл воды, добавляют 5 мл аммиака и доводят объем ацетоном до 100 мл). После опрыскивания пластинки облучают УФ-лучами под лампой ПРК-4. Гексахлорцик-логексан проявляется в виде черных пятен на белом фоне с величиной Rf на окиси алюминия для гамма-изомера 0,3; для альфа-изомера 0,34.

2.Определение полихлорпинена и полихлоркамфера в кормах, тканях животных и молоке

Навеску измельченного корма или тканей животных массой 25 г заливают в склянке с притертой пробкой 50 мл н-гексана и экстрагируют дважды в течение 2 ч. Навеску жира массой 5 г расплав­ляют в 50 мл нагретого гексана.

В пробу молока (25 мл) добавляют 5 мл раствора оксалата калия, 5 мл насыщенного раствора натрия хлорида, 75 мл ацетона. Смесь встряхивают в течение 2 мин и фильтруют через бумажный фильтр в делитель­ную воронку на 500 мл, добавляют 200 мл воды и триж­ды экстрагируют гексаном порциями по 20 мл.

Во всех случаях объединенные экстракты очищают серной кислотой, концентрируют до необходимого объема и хроматографируют.

Подвижный растворитель — смесь н-гексана и изо-пропилового спирта (1:1). Проявляющий реактив — раствор нитрата серебра с аммиаком или раствор нитра­та серебра с 2-феноксиэтанолом (0,3 г нитрата серебра в мерной колбе на 100 мл растворяют в 2 мл воды, добав­ляют 10 мл 2-феноксиэтанола и доводят ацетоном объем до метки) с последующим облучением УФ-светом.

3. Определение фталофоса и его метаболитов в биосуб-1 утратах

Из­мельченную навеску массой 1—2 г заливают 20 мл аце­тона и оставляют на 30 мин, после чего ацетон отфиль­тровывают и процедуру повторяют с новой порцией ацетона. Ацетоновые экстракты объединяют, добавляют 50 мл воды и 1 мл 20 %-ного раствора трихлоруксусной кислоты. Смесь ставят в холодильник на 1 ч, затем филь­труют в делительную воронку. Фильтрат дважды экстрагируют 40 мл хлороформа, после чего экстракты объединяют и испаряют растворитель под вакуумом досуха.

Если видны остатки жира, прибавляют небольшими порциями 5—6 мл ацетона, раствор фильтруют, испаря­ют растворитель досуха, остаток растворяют в 1 мл ацетона.

Сорбент — силикагель с крахмалом. Подвижный растворитель — бензол-ацетон (9:1). Проявляющий ре-агент — о-толидин-йодид (0,2 г о-толидина растворяют в 2 мл уксусной кислоты, 0,8 г йодида калия растворяют в 2 мл воды, растворы смешивают и доводят водой до 200 мл) после облучения УФ-светом.

Rf для фталофоса — 0,76, для фталимида — 0,42, для оксиметилфталимида — 0,27.