4. Определение антио, фосфамида в кормах

10 г из­мельченного корма дважды в делительной воронке эк­страгируют 40 мл хлороформа. Экстракты объединяют и испаряют досуха. Остаток растворяют 4 раза в воде по 2 мл, раствор фильтруют и экстрагируют дважды хлоро­формом по 10 мл. Экстракты объединяют и испаряют досуха. Остаток растворяют в 1 мл ацетона.

Сорбент — силикагель с крахмалом. Подвижный растворитель — хлороформ с ацетоном (9:1). Про­являющий реагент — гидроксид натрия — нитрат се­ребра.

Хроматограмму опрыскивают раствором гидроксида натрия и помещают в термостат при 100°С на 5 мин. После охлаждения пластинку опрыскивают аммиачно-ацетоновым раствором нитрата серебра и вновь поме­щают в термостат при 100 °С на 10 мин. Антио и фосфа-мид проявляются в виде темно-серых пятен.

Rf для антио — 0,72, для фосфамида — 0,45.

5. Определение севина в тканях животных и молоке

2—3 г измельченных тканей экстрагируют дважды 30 мл, затем 50 мл гексана или хлороформа. Экстракт испаряют досуха, к остатку прибавляют 5 мл метанола, 30 мл воды и 2—3 г натрия хлорида. Водно-спиртовый раствор промывают петролейным эфиром и экстрагиру­ют дважды хлороформом по 40 мл. Экстракт испаряют досуха. Остаток растворяют в 1 мл гексана и хрома­тографируют.

К 20 мл молока прибавляют 10—15 г безводного натрия сульфата, 20 мл хлороформа и экстрагируют. Далее поступают так, как и с тканями.

Сорбент — силуфол. Подвижный растворитель — гексан-ацетон (3:1). Проявляющий реагент — n-нитро-бензилфторборат диазония — едкое кали.

Пластинки обрабатывают 1 н. раствором гидроксида калия в этаноле с последующим опрыскиванием раство­ром этиленгликоля, насыщенного фторборатом п-нитро-бензилдиазония.

Севин проявляется в виде красно-оранжевых пятен.

Для севина — 0,33—0,37.

6. Определение производных фенилмочевины в зерне

40 г измельченного зерна заливают 15 мл концентриро-G ванной серной кислоты на 2 ч, затем осторожно добав­ляют 100 мл воды и подщелачивают 40 мл 50 %-ного раствора едкого натра. Смесь экстрагируют трижды н-гексаном по 25 мл. Экстракт объединяют и испаряют досуха. Сухой остаток растворяют в небольшом количе­стве диэтилового эфира и наносят на пластинку.

Сорбент — окись алюминия с гипсом. Подвижный растворитель — гексан-ацетон (3:1).

Пластинку подсушивают и помещают на 1 ч в су­шильный шкаф при 160—170°С. После охлаждения опрыскивают реактивом №1 (к 46мл воды добавляют 4мл концентрированной соляной кислоты и 1г нитрита натрия), затем сразу же реактивом №2 (к 50мл воды добавляют 2,8г едкого кали и 0,1г L-нафтола).

Rf для монурона — 0,43, для диурона — 0,4.1, для линурона — 0,42, для нибурона — 0,27, для котора-на — 0,53, для паторана — 0,48, для фенурона — 0,45, для тенорана — 0,32, для солана — 0,70, для дикри-ла — 0,44.

7. Определение ртутьорганических соединений

В отгонную колбу берут 10 г измельченного материала, добавляют 60 мл 1 н. рас­твора соляной кислоты, 2 мл 0,5 М раствора хлорной t меди и несколько кусочков пемзы. Колбу присоединяют к холодильнику с помощью шлифа и нагревают.

Отгон (дистиллят) собирают в делительную воронку, куда предварительно наливают 6 мл толуола. Собирают 60 мл дистиллята, колбу охлаждают, вносят в нее 20 мл толуола и вновь производят дистилляцию. Полученный дистиллят встряхивают 5 мин. После расслоения ни­жнюю фазу отбрасывают, а толуольный экстракт про­мывают водой и фильтруют через вату (промытую толу­олом) в делительную воронку. К экстракту добавля­ют 5 мл 0,0025 М раствора тиосульфата натрия в разбавленном этаноле и смесь встряхивают 2 мин. Нижнюю фазу сливают, а толуольную еще раз обраба­тывают раствором тиосульфата натрия.

К объединенным толуольным растворам тиосульфа­та натрия добавляют 2,5 мл 3 М раствора калия йодида, 5 мл бензола и содержимое встряхивают 2 мин. Верхний бензольный экстракт сливают в фарфоровую чашку и концентрируют его до объема 0,1—0,2 мл, предвари­тельно добавляя к нему 3—4 капли 0,02 %-ного дитизона. Раствор окрашивается в зеленоватый цвет.

Для приготовления свидетелей берут 1 мл стандарт­ных растворов этилмеркулхлорида или других ртутных соединений, вносят в делительную воронку, содержа­щую 10 мл 0,0025 М тиосульфата натрия. Содержимое перемешивают, добавляют 2,5 мл 3 М раствора калия йодида, 5 мл бензола и экстрагируют 2 мин. Полученные растворы упаривают, обработав 0,02 %-ным раствором дитизона.

Экстракты проб и свидетели наносят на пластинки в двух повторностях.

Подвижный растворитель — н-гексан-ацетон (4:1).

Органические соединения ртути выявляются в виде желто-оранжевых пятен.

Rf для фенилртути — 0,35, для метоксиэтилртути — 0,42, для метилртути — 0,48.