Часть 1. Методы петрографических исследований

В некоторых случаях при­ходится применять метод расфокусированного (развертка в растр) зонда. Порядок развертки в каждом случае выбирается индивиду­ально и не может превышать 50 мкм, чтобы не привести к дефоку­сировке кристалл-анализаторов. Метод расфокусированного зон­да находит широкое применение для определения химических элементов высокой подвижности, например Na и К. При одних и тех же условиях анализа концентрация Na при измерении в «точ­ке» и «расфокусе» может различаться более чем в 2 раза.

Современные многоканальные приборы, имеющие мощное ма­тематическое обеспечение и работающие в автоматическом режиме, позволяют получать полную и точную информацию о химическом составе микрообъектов за считанные минуты. Аналитическая инфор-

Рис. 3.3. Сульфидное микровключение размером 30 мкм в кристалле плагиок­лаза:

а — снимок в отраженных электронах; б—г — снимки в характеристическом рентгенов­ском излучении: б — распределение серы, в — никеля, г — меди. На снимке (г) четко обособляются две фазы: пирротин (большая часть включения) и халькопирит (прерыви­стые внешние каймы). Снимки получены с помощью рентгено-спектрального микро­анализатора

ческих снимков является высокое качество полиро­ванной поверхности образ­ца, поскольку даже незна­чительные дефекты этой поверхности оказывают су­щественное влияние на угол выхода как рентгеновского излучения, так и отражен­ных или вторичных элек­тронов, что приводит к ошибкам анализа и иска­жениям изображений.Если для РСМА важна плоская, безрельефная поверхность, то для метода SIMS более важно отсутствие загрязне­ния объекта.

Некоторые вещества разрушаются под действи­ем электронного пучка. Для них должны быть использо­ваны более щадящие усло­вия анализа, что приводит к ухудшению метрологиче­ских характеристик, но дает выигрыш в правильности.

120

3. Лабораторные меоды исследования минералов и горных пород

мация, полученная в виде концентраций химических элементов, характеризуется следующими параметрами:

• правильность (систематическое отклонение);

• воспроизводимость (среднее квадратичное отклонение);

• нижняя граница определяемых содержаний.

Мера правильности РСМА — двухсигмовый критерий разбро­са экспериментальных результатов. В реальных условиях анализа (в интервале концентраций от 1 до 100 мас.%) относительное стан­дартное отклонение изменяется от 0,02 до 0,05 и возрастает с умень­шением концентрации. Нижняя фаница определяемых содержаний соответствует двухкратному превышению над рассчитанным пре­делом обнаружения.

Для элементов с Z> 11 при определении концентраций по К-се-рии рентгеновского излучения нижняя граница определяемых со­держаний составляет0.02 мас.%, для концентраций, определяемых по L-серии рентгеновского излучения — 0.05 мас.%. Для элементов с Z < 11 нижняя граница определяемых содержаний возрастает с уменьшением Z и изменяется от 0.05 до 0.20 мас. %.

Электронно-зондовый микроанализ и растровая электронная микроскопия не заменяют поляризационного микроскопа, но в со­четании с оптическими методами позволяют поднять петрофафи-ческие исследования на качественно новый уровень. Наблюдая под микроскопом минеральные афегаты и устанавливая пространствен­ные и хронологические соотношения между минералами, можно, используя электронный микрозонд, не только быстро определить общий химический состав каждого минерала, но и выяснить все де­тали внутренней химической зональности зерен. Эта информация имеет первостепенное значение для генетической интерпретации и обоснования петрологических моделей.

Возможность точного прямого определения химического со­става любого заранее выбранного минерального зерна при посто­янном визуальном контроле значительно упрощает диагностику минералов, позволяет избежать трудоемких измерений оптичес­ких констант и операций по отбору мономинеральных фракций, ис­пользуемых для химического анализа.

Применение растрового электронного микроскопа в комбина­ции с рентгеноспектральным микроанализатором, которое началось в 60-х годах нашего столетия, сыфало такую же революционную роль в развитии петрологии, как использование поляризационно­го микроскопа в середине XIX века.

121