Методы исследования

Подготовка проб. Для проведения химических испытаний пробы готовят по ГОСТ 9793-74 следующим образом. Продукт освобождают от оболочки, дважды измельчают на мясорубке. Полученный фарш тщательно перемешивают, помещают в стеклянную банку с протертой пробкой вместимостью 200-400 см³ и сохраняют при температуре 4С  2С до окончания анализа. Испытания проводят в течение 24 часов.

Определение физико-химических показателей.

Определение содержания массовой доли влаги (ГОСТ 9793-74).

Метод основан на высушивании навески до постоянной массы.

В предварительно высушенную и взвешенную бюксу с песком вносят навеску продукта в количестве 2-3 г, и взвешивают на аналитических весах.

После тщательного перемешивания навески с песком стеклянной палочкой пробы высушивают в сушильном шкафу в открытой бюксе при температуре 150С  2С в течение 1 часа. После высушивания бюксу закрывают крышкой, охлаждают в эксикаторе до комнатной температуры и взвешивают на аналитических с точностью до 0,0002г.

Содержание влаги Х₁, % вычисляют по формуле:

,

где m₀ – масса бюксы с песком и палочкой, г;

m₁ – масса бюксы с песком, палочкой и навеской до высушивания, г;

m₂ – масса бюксы с песком, палочкой и навеской после высушивания, г.

За окончательный результат принимают среднее арифметическое двух параллельных определений.

Содержания хлорида натрия в колбасных изделиях (ГОСТ 9957-73) определяют методом Мора и методом Фольгарда (ГОСТ 9957-73), последний применяется в спорных случаях.

Метод Мора основан на осаждении иона хлора ионом серебра в нейтральной среде в присутствии хромата калия в качестве индикатора. При взаимодействии иона хлора с ионом серебра образуется белый осадок хлорида серебра.

NaCl + AgNO₃ =  AgCl + NaNO₃.

Когда осаждение ионов хлора закончится, избыток нитрита серебра вступает в реакцию с индикатором, образуя осадок хромата серебра оранжево-красного цвета.

2AgNO₃ + K₂CrO₄ = Ag₂CrO₄ + 2KNO₃.

5г средней пробы (для вареных колбас) взвешивают в химическом стакане с погрешностью 0,01г, добавляют 100 см³ дистиллированной воды и настаивают в течение 40 минут, периодически помешивая стеклянной палочкой. При анализе полукопченых, варено-копченых, сыро-копченых, а также солено-копченых продуктов навеску нагревают в стакане на водяной бане до 40С выдерживают при периодическом перемешивании при этой температуре в течении 45 минут. Затем водную вытяжку фильтруют через бумажный фильтр. 5-10 см³ фильтрата переносят пипеткой в коническую колбу и титруют из бюретки 0,05 моль/дм³ раствором нитрита серебра в присутствии 0,5 см³ раствора хромата калия до образования оранжевого окрашивания.

Массовую долю хлорида натрия Х₂, % определяют по формуле:

,

где 0,00292 – количество хлорида натрия, эквивалентное 1 см³ 0,05 моль/дм³ раствора нитрата серебра, г;

К – поправка к титру 0,05 моль/дм³ раствора нитрита серебра,

V – количество 0,05 моль/дм³ раствора нитрита серебра, пошедшее на титрование испытуемого раствора, см³;

V₁ – количество водной вытяжки, взятое для титрования, см³;

m₀ – масса навески, г.

За окончательный результат принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

Остаточное содержание нитрита натрия определяют согласно ГОСТ 8558.1 – 78 и ГОСТ 8558.2-78.

Первый метод основан на реакции нитрита с N – (1 - нафтил) – этилендиамин дигидрохлоридом и сильфаниламидом в обезбелоченном фильтрате и последующем фотоколориметрическом или визуальном определении интенсивности окраски. При фотоколориметрическом определении интенсивности окраски метод соответствует международному стандарту ИСО 2918-75 и применяется в разногласиях оценки качества.

Второй метод, используемый в данной работе, основан на реакции Грисса.

Порядок проведения анализа.

Анализ проводят в несколько этапов.

Первый этап – экстракация нитрита и белков из пробы в раствор.

Для этого 20 г пробы, взвешенной с погрешностью не более 0,01 г, помещают в химический стакан, заливают 35-40 см³ дистиллированной воды, нагретой до 55С  2С и выдерживают в течение 10 минут, периодически помешивая. Затем вытяжку фильтруют через ватный фильтр в мерную колбу на 200 см³. навеску несколько раз промывают и переносят на фильтр, где еще промывают водой, затем раствор охлаждают и доводят общий объем фильтрата до метки водой.

На втором этапе проводят осаждение белков в фильтрате.

С этой целью 20 см³ вытяжки помещают в мерную колбу на 100 см³, добавляют 10 см³ раствора гидроксида натрия и 40 см³ раствора сульфата цинка. Колбу с полученной смесью нагревают на кипящей водяной бане в течение 7 минут, после чего охлаждают, доводят водой до метки, перемешивают и фильтруют через обеззоленный бумажный фильтр.

Третий этап – проведение цветной реакции и измерение интенсивности окраски.

В коническую колбу на 100 см³ помещают 5 см³ прозрачного фильтра, полученного после осаждения белков, 1 см³ раствора аммиака, 2 см³ раствора соляной кислоты. 2 см³ дистиллированной воды и, для усиления окраски 5 см³ образцового раствора натрия, 1 мкг в 1 см³. затем в колбу приливают 15 см³ реактива Грисса и через 15 минут измеряют интенсивность окраски на фотоколориметре с зеленым светофильтром (№6) в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 1 см в отношении раствора сравнения. Так как концентрация нитрита в фильтрате очень мала в связи с большим разведением и не может быть зафиксирована фотоколориметром, в исследуемый раствор для усиления окраски добавляют образцовый раствор нитрита натрия. Чтобы исключить из результата это количество нитрата, необходимо использование раствора сравнения. Раствор сравнения отличается от исследуемого тем, что вместо фильтрата, полученного после осаждения белков вносят воду в эквивалентном количестве (5 см³). Третий раствор – контрольный на реактивы – готовят для выведения показателей фотоэлектроколориметра на «ноль». Состав этого раствора отличается от двух предыдущих отсутствием 5 см³ фильтрата и 5 см³ NaNO₂; вместо этих объемов добавляется вода. Состав растворов представлен в таблице 2.2.

Таблица 2.2

Исследуемый раствор	Раствор сравнения	Контрольный раствор
5 см3 фильтрата	5 см3 H2O	5 см3 H2O
1 см3 р-ра NH3	1 см3 р-ра NH3	1 см3 р-ра NH3
2 см3 HCl	2 см3 HCl	2 см3 HCl
2 см3 H2O	2 см3 H2O	2 см3 H2O
5 см3 NaNO2	5 см3 NaNO2	5 см3 H2O
15 см3 р-ра Грисса	15 см3 р-ра Грисса	15 см3 р-ра Грисса
Итого: 30 см3	Итого: 30 см3	Итого: 30 см3

Четвертый этап – определение массовой доли нитрита натрия в продукте.

Измерения значения оптической плотности исследуемого раствора (Д₁) и раствора сравнения (Д₂) откладывают на оси ординат колибровочного графика, отражающего зависимость концентрации нитрита натрия от интенсивности окраски (оптической плотности).

Из точек Д₁ и Д₂ проводят линии до пересечения с градуировочной прямой и из точки пересечения опускают перпендикуляр до пересечения с осью абсцисс – осью концентрации. Полученные значения С₁ и С₂ соответствуют содержанию нитрита натрия в 1 мл исследуемого раствора.

Массовую долю нитрита (Х₃) в продукте, в процентах по формуле:

,

где с – концентрация нитрита натрия, найденная по градуировочному графику, мкг/см³;

m – масса навески, г; 10⁶ – коэффициент перевода в граммы.

За окончательный результат принимают среднее арифметическое данных двух параллельных определений и вычисляют с точностью до 0,0001%.

Оформление результатов работы.

Результаты лабораторной работы оформляются в виде таблицы.

Таблица 2.3

Наименование показателя	Значение
	Нормативное (ГОСТ, ТУ)	Экспериментальное
Массовая доля влаги, %, не более
Массовая доля нитрита, %, не более
Массовая доля поваренной соли, % не более

При анализе экспериментальных данных необходимо сравнить полученные значения физико-химических показателей с первоначальными данными, указанными в соответствующей документации на продукт (ГОСТ, ТУ). При отклонении результата необходимо указать возможные причины несоответствий и как они влияют на качество и безопасность продукции.

Контрольные вопросы.

1. Перечислить требования действующей нормативно-технической документации к показателям качества колбасных изделий и копченостей.

2. Перечислить дефекты органолептических показателей вареных колбас, причины их возникновения.

3. Перечислить причины, вызывающие несоответствие физико-химических показателей. Пути предотвращения или ликвидации дефектов.

4. Обосновать необходимость нормирования санитарно-гигиенических показателей и их перечень.

5. Назвать сущность методов определения содержания влаги, хлорида натрия, нитрита натрия.

6. Написать расчетные формулы определения массовой доли влаги, поваренной соли и нитритов.

7. Указать факторы, влияющие на качество колбасных изделий.

8. Назовите периодичность контроля органолептических и физико-химических показателей колбасных изделий.

Л а б о р а т о р н а я р а б о т а № 3