Лабораторна робота № 28 Визначення сульфат-іонів у ґрунті

Суть методу визначення іона у водній витяжці полягає в здатності його утворювати з іоном Ва²⁺ нерозчинний осад ВаSО₄ (сульфат барию). За його масою визначають кількість сульфат-іонів.

Обладнання і реактиви: сушильна шафа, водяна баня, муфельна піч, електроплитка, склянки, пробірки, піпетки ємністю 4-25 мл, фільтри, лійки, колби, ексикатор, 10 %-й HСІ, 10%-й Н₂SО₄.

Хід роботи

Об'єм витяжки для аналізу встановлюють попереднім випробуванням її на сульфат-іон. Для цього в пробірку беруть 10 мл витяжки, підкислюють її 1 - 2 краплями 10 %-го НС1, додають 1 мл 10 %-го розчину ВаС1₂ і нагрівають до кипіння.

За кількістю осаду і ступенем помутніння розчину визначають об'єм витяжки для аналізу на вміст іона

Враховують такі показники: якщо помутніння нема, в розчині відсутній; при помутнінні розчину, що свідчить про незначний вміст , для аналізу беруть 50 мл витяжки; при випаданні осаду для кількісного визначення беруть від 5 до 20 мл витяжки; якщо осаду багато, витяжки беруть 5 - 10 мл і розводять дистильованою водою до 50 мл.

Встановлений об'єм витяжки підкислюють 1 - 2 краплями 10 %-ї НС1 і нагрівають до кипіння. Потім в цю ж склянку доливають 5 мл кип'ячого (в пробірці) розчину хлористого барію і кип'ятять ще протягом 3-5 хв. Реакція осадження сульфат-іонів відбувається за рівнянням:

Na₂SO₄ + BaC1₂ = BaSO₄ + 2NaC1

Для запобігання випадання в осад інших солей барію осадження сульфат-іонів необхідно проводити в кислому середовищі.

Для зразка після кип'ятіння склянку накривають склом і ставлять на 4 години в теплу сушильну шафу чи на водяну баню. Після цього в прозору рідину над осадом приливають по краплях розчин хлористого барію. При появі каламуті (що свідчить про неповне осадження) в склянку додають кілька мілілітрів розчину хлористого барію і знову залишають на кілька годин в теплому місці. Після цього вміст склянки фільтрують крізь щільний беззольний фільтр (синя стрічка); осад переносять на фільтр і промивають кип'ячою водою (дистильованою), підкисленою соляною кислотою, до зникнення реакції на барій (проба з 10%-ю сірчаною кислотою). Фільтр з осадом переносять в попередньо прожарений і зважений фарфоровий тигель, висушують в сушильній шафі, прожарюють і спалюють в муфельній печі при температурі не вище 7 50 °С. Тигель з осадом охолоджують в ексикаторі та зважують на аналітичних вагах.

Вміст сульфат-іонів в ґрунті ( , %) обчислюють за формулою:

(2.14)

де а – маса тигля з осадом після прожарювання, г;

б – маса пустого тигля, г;

в – маса золи фільтра (вказана на обкладинці пачки фільтра);

0.4114 – кількість SO₄

2– в 1 г ВаSO₄, г;

100 – коефіцієнт для переведення у відсотки;

m_г – наважка ґрунту, що відповідає об'єму розчину, взятого для аналізу,г.

Лабораторна робота № 29

Визначення іонів кальцію і магнію трилонометричним методом

Трилон Б – це двозаміщена натрієва сіль з етілендіа-мінотетраоцтової кислоти. Ця сполука з іонами двовалентних металів, у тому числі з кальцієм і магнієм, утворює стійкі комплекси. Якщо до водної витяжки, що містить іони кальцію і магнію, додати індикатор, що дає кольорові сполуки з цими іонами, а потім титрувати трилоном Б, то при зв'язуванні цих іонів зміниться забарвлення. За кількістю трилону Б, що пішов на титрування, розраховують загальний вміст іонів Са⁺⁺ і Мg^++.

Визначення вмісту суми іонів Са²⁺ і Мg²⁺

Суть методу полягає в титруванні іонів кальцію трилоном Б в сильно лужному середовищі при наявності індикатора мурексиду.

Обладнання і реактиви: ваги, 1%-й розчин солянокислого гідроксиламіну (NH₂ОН-НС1), 1%-й розчин сульфіду натрію (Nа₂S·9Н₂О), хлоридно-аміачний буфер, 10%-й розчин КОН, NаОН, хромоген чорний, мурексид, 0,05 н. розчин трилону Б (9,3 г трилону Б розчиняють в мірній колбі на 1 л і доводять водою до позначки).

Хід роботи

1. В дві конічні колби ємністю 250 мл налити по 25 мл водної витяжки і 75 мл дистильованої води.

2. У колби послідовно додати такі реактиви: 5 - 10 крапель 1%-го розчину солянокислого гідроксиламіну NН₂ОН-НС1 (для ліквідації впливу марганцю на хід аналізу), 2-3 краплі 1%-го розчину сульфіду натрію Nа₂S·9Н2О (для ліквідації впливу міді на хід аналізу), 5 мл хлоридно-аміачного буферу, 10-15 крапель індикатора хромогену чорного (для забарвлення розчину до вишнево-червоного кольору при наявності іонів кальцію і магнію).

3. Вміст однієї колби відтитрувати 0,05 н. розчином трилону Б. Друга колба є "порівняльним зразком", тобто використовується для порівняння забарвлення.

Титрування проводять повільно, постійно збовтуючи вміст колби, до появи синього забарвлення із зеленуватим відтінком (синьо-голубого).

4. Вміст Са²⁺+Мg²⁺ в ґрунті (мг-екв./100 ґрунту) обчислити за формулою:

(2.15)

де а – кількість трилону Б, що пішла на титрування, мл;

0,05 – нормальність трилону;

m_г – наважка ґрунту, що відповідає кількості витяжки, взятої для титрування, г;

100 – коефіцієнт переведення на 100 г ґрунту.