Техника выполнения

И з средней пробы выделяют около 60 г плодов кориандра или около 25 г плодов других эфирномасличных культур, очищают от сорной примеси и вычисляют ее содержание в процентах как описано в пункте 3.1.4.

Очищенные от сорной примеси плоды измельчают в течение 40 с на мельнице, предварительно промасленной путем измельчения в ней небольшого количества плодов средней пробы.

Из измельченных плодов выделяют две навески массой по (25,0±0,01) г каждая для кориандра или по (10,00±0,01) г для других эфирномасличных культур.

З

Рис. 3.1. Аппарат Клевенджера

1 – колба; 2 – паропроводная изогнутая трубка; 3 – холодильник; 4 – градуированный приемник; 5 – спускной кран; 6 – расширение приемника; 7 – боковая трубка приемника; 8 – резиновый шланг; 9 – сливная трубка.

атем помещают навеску в колбу для отгонки эфирного масла и заливают 125 см³ дистиллированной воды. Затем колбу соединяют с прибором Клевенджера, градуированную часть которого заполняют водой, и устанавливают на электроплитку.

Эфирное масло отгоняют в течение 1,5 ч из плодов кориандра и 2 ч из плодов аниса и тмина. Начало отгонки устанавливают с момента появления первых капель дистиллята. Интенсивность отгонки не должна превышать 45… 50 капель в минуту.

Через 30…40 мин после начала отгонки электроплитку выключают и по окончании кипения содержимого в колбе определяют объем масла в градуированной части приемника. Затем масло из приемника сливают, включают электроплитку и продолжают отгонку.

За 10 мин до конца отгонки прекращают подачу воды в холодильник с целью прогревания его для того, чтобы оставшиеся на его внутренних стенках капли эфирного масла стекли в приемник. Электроплитку выключают и, как только в воздушной трубке аппарата появится пар, отставляют ее в сторону.

Через 5 мин после окончания перегонки замеряют объем эфирного масла в градуированной части приемника. Для этого открывают кран и спускают часть дистиллята до уровня градуированной трубки.

Расхождение в объеме эфирного масла, полученного из двух параллельных навесок, не должно быть более 0,025 см³ для аниса и тмина и не более 0,050 см³ для кориандра. При превышении указанных значений определение повторяют.

Расчет.

Массовую долю эфирного масла в каждой навеске измельченных плодов эфирномасличных культур Э, %, вычисляют по формуле:

(3.4.)

где V – общий объем эфирного масла, см³;

ρ - плотность эфирного масла, г/ см³ (для кориандра – 0,870, для аниса – 0,988, для тмина – 0,905);

m - масса навески измельченных плодов, взятая для определения, г.

За результат определения массовой доли эфирного масла принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных опытов.

Массовую долю эфирного масла в эфирномасличном сырье с учетом содержания в них сорной примеси Э_С,%, вычисляют по формуле:

(3.5.)

где Э – результат определения массовой доли эфирного масла, %;

С – содержание сорной примеси в анализируемом эфирномасличном сырье, %.

Все вычисления проводят до четвертого десятичного знака с последующим округлением до третьего десятичного знака.

Массовые доли эфирных масел в плодах эфиромасличных культур должны соответствовать данным таблицы П2 приложения.

ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАССОВОЙ ДОЛИ ЭФИРНОГО МАСЛА

В ПЛОДАХ ЭФИРОМАСЛИЧНЫХ КУЛЬТУР МЕТОДОМ ГИНЗБЕРГА

Задание: определить массовую долю эфирных масел в предложенном эфирно-масличном сырье методом Гинзберга.

Реактивы и материалы:	плоды эфиромасличных культур (кориандр, анис, базилик), вода дистиллированная, ацетон.
Химическая посуда и оборудование:	весы лабораторные; мельница лабораторная двухвалковая рифленая или дисковая; колба широкогорлая круглодонная вместимостью 1000 см3; колба плоскодонная вместимостью 1000 см3; электроплитка; холодильник стеклянный лабораторный; приемник Гинзберга с объемом градуированной части 2,5 см3 и ценой деления шкалы 0,025 см3; пробка резиновая; ножницы.