Техника выполнения

И з средней пробы выделяют около 220 г плодов кориандра или 60…80 г плодов аниса или базилика, очищают от сорной примеси и вычисляют ее содержание в процентах как описано в пункте 3.1.4.

Очищенные от сорной примеси плоды кориандра измельчают на мельнице до тех пор, пока толщина раздавленных в лепесток частичек ядра и оболочек будет не более 0,2 мм, а плоды аниса и базилика — в течение 40 с на мельнице, предварительно промасленной путем измельчения в ней небольшого количества плодов средней пробы.

Из измельченных плодов выделяют две навески массой по (100,00±0,01) г каждая для кориандра, по (25,00±0,01) г для аниса и базилика.

Н

Рис. 3.2. Приемник Гинзберга

1 – колба; 2 – резиновая пробка; 3 – холодильник; 4 – градуированный приемник.

авеску измельченных плодов помешают в колбы для отгонки эфирного масла и заливают 600 см³ дистиллированной воды для кориандра, 125 см³ для аниса и тмина.

При отгонке эфирного масла из плодов кориандра, аниса и тмина в горло колбы подвешивают на прочной нити заполненный водой приемник Гинзберга и плотно закрывают колбу пробкой со вставленным в нее холодильником. При этом косо срезанный конец фарштоса холодильника должен касаться края воронки приемника.

Колбу ставят на электроплитку и доводят ее содержимое до кипения.

Эфирное масло отгоняют из плодов в течение 2 ч с момента появления первых капель дистиллята при интенсивности отгонки не более 45…50 капель в минуту, что регулируется толщиной слоя асбестовой прокладки между колбой и электроплиткой.

При отгонке эфирного масла из плодов аниса или тмина через 30…40 мин после начала отгонки электроплитку выключают. После охлаждения колбы заменяют в ней приемник Гинзберга и продолжают отгонку.

При отгонке эфирного масла из плодов кориандра замену приемника Гинзберга не производят.

За 5 мин до конца отгонки прекращают подачу воды в холодильник с целью прогревания его для того, чтобы оставшиеся на его внутренних стенках капли эфирного масла стекли в приемник. Электроплитку выключают и, как только в воздушной трубке аппарата появится пар, отставляют ее в сторону.

После окончания отгонки объем эфирного масла в градуированной части приемника определяют после охлаждения его до комнатной температуры.

При отгонке эфирного масла из плодов аниса или тмина подсчитывают общий объем эфирного масла в первом и во втором приемниках Гинзберга.

Расхождение в объеме эфирного масла, полученного из двух параллельных навесок, не должно быть более 0,050 см³ для тмина, 0,075 см³ для аниса и 0,100 см³ для кориандра. При превышении указанных значений определение повторяют.

Расчет.

Массовую долю эфирного масла в навеске плодов эфиромасличных культур (Э) в процентах вычисляют по формуле:

(3.6.)

где V – общий объем эфирного масла, см³;

ρ – плотность эфирного масла, г/см³: для кориандра – 0,870, для аниса – 0,988,для тмина – 0,905;

m – масса навески измельченных плодов, взятая для определения, г;

К – коэффициент, учитывающий объем не отогнавшегося и растворенного в воде эфирного масла, вычисляют по формуле:

(3.7.)

где V_K – общий объем эфирного масла, полученного при отгонке в аппарате Клевенджера, см³;

V_Г – общий объем эфирного масла, полученного при отгонке методом Гинзберга, см³;

Е – отношение массы навесок измельченных плодов, взятых для отгонки эфирного масла методами Гинзберга и Клевенджера: для кориандра для аниса и тмина

За результат определения массовой доли эфирного масла принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных опытов.

Массовую долю эфирного масла в эфирномасличном сырье с учетом содержания в них сорной примеси Э_С,%, вычисляют по формуле:

(3.8.)

где Э – результат определения массовой доли эфирного масла, %;

С – содержание сорной примеси в анализируемом эфирномасличном сырье, %.

Все вычисления проводят до четвертого десятичного знака с последующим округлением до третьего десятичного знака.

Массовые доли эфирных масел в плодах эфиромасличных культур должны соответствовать данным таблицы П2 приложения.