Занятие7

Кислотно-основнойметодтитрованиявфармацевтическоманализе.

Фармакопейныйанализлекарственныхвеществсоединенийэле-ментовIIIгруппыпериодическойсистемыД.И.Менделеева

Цельзанятия:

• теоретическиеосновыкислотно-основногометода титрования;

• изучитьсвойства,реакцииидентификациииметодыколичественногоопределениялекарственныхвеществ,производныхэлементовIIIгруппыпе-риодическойсистемы;

• освоитькислотно-основнойметодтитрованиянапримерепроизвод-ныхэлементовIIIгруппыпериодическойсистемы;

Самостоятельнаяподготовка.Кислотно-основнойметодтитрования.Изучитьфизическиеихимическиесвойства,методыустановленияподлин-ностииколичественногоопределения,фармакологическоедействие,формыприменения,условияхранениялекарственныхвеществ–соединенийэлемен-товIIIгруппыпериодическойсистемы.

Объектыисследования:кислотаборная,натриятетраборат.

Конкретныезадачизанятия:

• ответитьнавопросывходногоконтроля;

• изучитьсвойствалекарственныхвеществ,производныхэлементовIII

группыпериодическойсистемы:кислотыборной,натриятетрабората;

• выполнитьреакцииидентификации;

• выполнитьколичественноеопределениекислотыборнойинатриятетрабората кислотно-основным методом титрования.

Впроцессесамоподготовкииназанятиистудентдолженприобрестиследующие знанияиумения:

Знать:

• Кислотно-основнойметодтитрования;

• формулы,латинскиеихимическиеназвания,физическиеихимиче-скиесвойствалекарственныхвеществ,соединенийэлементовIIIгруппыпе-риодическойсистемы,применяемыхвмедицинскойпрактике:кислотыбор-ной,натриятетрабората;

• реакцииидентификацииданныхлекарственныхвеществ;

• методыколичественногоопределениялекарственныхвеществки-слотно-основнымтитрованием;

• фармакологическоедействие,формыприменения,условияхранения.

Уметь:

• проводитьоценкудоброкачественностисубстанцийлекарственныхвеществ,производныхэлементовIIIгруппыпериодическойсистемыповнешнемувидуирастворимости;

• проводитьреакцииидентификациипосоответствующим НД;

• проводитьоценкуколичественногосодержанияданныхлекарствен-ныхвеществ кислотно-основным методом титрования.

Заданиеназанятие:

Группаполучает дляанализа субстанцию.Необходимо:

1. Оценитькачествосубстанциипопоказателям“Описание”,“Раство-

римость”.

2. Выполнитьреакцииподлинности.

3. Провестианализдоброкачественностипоразделам“Прозрачностьицветностьраствора”,“Сульфаты,хлориды,тяжелыеметаллы,железо”,“Ки-слотностьилищелочность”,“Специфическиепримеси”(поуказаниюпрепо-давателя).

4. Провести количественное определение субстанции кислотно-основным методомтитрования.

5. Порезультатампроведенныхиспытанийоформитьотчетиcделатьзаключениеокачестве субстанций.

Кислотаборная

AcidumBoricum

ФС42-3683-98

НзВОз М.м.61,83

Описание.Бесцветные,блестящие,слегкажирныенаощупьчешуйкиилимелкийкристаллическийпорошок,беззапаха.

Растворимость.Растворимв25ч.водыиспирта95%,в4ч.кипящейводыимедленнов7ч.глицерина(ГФXI.вып.1.с.175).

Подлинность.Куркумоваябумага,смоченнаяводнымрастворомпрепа-

рата(1:50)инесколькимикаплямикислотыхлористоводородной,окрашива-етсяпривысушиванииврозовыйилибуровато-красныйцвет,переходящийприсмачиваниираствором аммиакавзеленовато-черный.

Спиртовыйрастворпрепаратавприсутствиикислотысернойгоритпла-менем,окаймленнымзеленымцветом.Реакцияобразованияборноэтиловогоэфира.

Водные растворы(1:50)имеют слабокислуюреакцию.

Прозрачностьраствора.3%растворыпрепаратавводеивспирте95

%должныбытьпрозрачными(ГФXI,вып.1,с.198).

Цветностьраствора.3%растворыпрепаратавводеивспирте95%

должныбытьбесцветными(ГФXI,вып.1,с.194).

рН.От3.8до4,5(3%растворпрепаратавводе;потенциометрически.

ГФXI.вып.1,с.113).

Сульфаты.5гпрепаратарастворяютв20млводыпринагреваниинаводянойбаневтечение10мин.растворохлаждают,доводятводойдо25млиотфильтровывают выделившуюсякислотуборную(раствора А).

2,5млраствора,разведенныеводойдо10мл,должнывыдерживатьис-пытаниенасульфаты(неболее0,02%впрепарате;ГФXI,вып.1,с.165).

Тяжелыеметаллы.2,5млраствораА,разведенныеводойдо10мл,должнывыдерживатьиспытаниенатяжелыеметаллы(неболее0,001%впрепарате;ГФXI,вып.1,с.165).

Количественноеопределение.

Около0.2гпрепарата(точнаянавеска)растворяютв10млсвежепроки-пяченнойиохлажденнойводы,прибавляют40млглицерина,предварительнонейтрализованномупофенолфталеину.Растворперемешивают,прибавляют0,2млрастворафенолфталеинаититруют0,1Мрастворомнатраедкогодорозовойокраски.Затемкрастворуприбавляютеще10млнейтрализованного

глицеринаи.еслирозоваяокраска раствора приэтомисчезает,сноватитруютдопоявлениярозовойокраскираствора.Добавлениеглицеринаититрованиенатромедкимпродолжаютдотехпор.покаотпоследних10млнейтрализо-ванногоглицеринарозоваяокраска растворанеперестанетисчезать.

1мл0,1Мрастворанатраедкогосоответствует0,006183гН₃ВО₃.

Препаратсодержитнеменее99,5%Н₃ВО₃.

Натриятетраборат