Kaliibromidum

Описание:Бесцветныеилибелыеблестящиекристаллыилимелкокри-сталлическийпорошокбеззапаха,соленоговкуса.

Растворимость.Растворимв1,7чводы,малорастворимвспирте.

Подлинность.Препаратдаетхарактерныереакциинакалийинабро-миды.

Прозрачностьицветностьраствора.Растворпрепарата(1:10)долженбытьпрозрачнымибесцветным.

Щелочность.1гпрепаратарастворяютв10млсвежепрокипяченнойиохлажденнойводы,прибавляют0,1мл0,1Нрастворасолянойкислоты;рас-творнедолженокрашиватьсяврозовымцветнинахолоду,ниприкипяче-нииотприбавления1каплирастворафенолфталеина.

Сульфаты.3гпрепаратарастворяютв30млводы.10мл.этогорастворадолжнывыдерживатьиспытаниенасульфаты(не более0,01%впрепарате).

Йодиды.5млтогожераствора,разведенныеводойдо10млнедолжныокрашиватьсявсинийцветтечении10мин.отприбавления3капельраство-раокисногожелезаинесколькихкапельраствора крахмала.

Барий,кальций,броматы.К5млтогожераствораприбавляют1мл.концентрированнойсернойкислоты.Раствордолженбытьпрозрачныминедолженокрашиватьсявжелтыйцветвтечении5мин.

Тяжелыеметаллы.5млтогожераствора,разведенныеводойдо10млдолжнывыдерживатьиспытаниенатяжелыеметаллы(неболее0,001%впрепарате).

Железо.Раствор3гпрепаратав10млводыдолженвыдерживатьиспы-таниенажелезо(неболее0,001%впрепарате).

Потеряввесепривысушивании.Около1г(точнаянавеска)растерто-говмелкийпорошокпрепаратасушатпри120°Сдопостоянноговеса.Поте-ря ввесенедолжнапревышать1%.

Количественноеопределение.Около0,2гпрепарата(точнаянавеска),предварительновысушенногопри110°Свтечение4часов,pacтворяютв20млводыититруют0,1Нрастворомнитратасеребрадооранжево-желтогоок-рашивания(индикатор-хроматкалия).1мл0,1Нрастворанитратасеребрасоответствует0,01190гКВг,котороговвысушенномпрепаратедолжнобытьнеменее99,0%ине более100,6%.

Хранение.Вхорошоукупореннойтаре,предохраняющейотдействиясвета.

Успокаивающеесредство.

Калияхлорид

Kaliichloridum

Описание.Бесцветныекристаллыилибелыйкристаллическийпорошокбеззапаха,соленоговкуса

Растворимость.РастворимвЗч.воды,практическинерастворимв95%

спирте.

Подлинность.Препаратдаетхарактерныереакциинакалийинахлори-

ды

Прозрачностьицветностьраствора.16гпрепаратарастворяютв160

млсвежепрокипяченнойиохлажденнойводы.Полученныйраствордолженбытьпрозрачнымибесцветным.

Кислотностьилищелочность.К50млтогожераствораприбавляют5капельрастворабромтимоловогосинегои0,1мл.0,02Н.раствораедкогона-тра;должнопоявитьсяголубоеокрашивание.Кдругим50млтогожераство-раприбавляют5капельрастворатогожеиндикатораи0,1мл.0,02Нраство-расолянойкислоты;должнопоявитьсяжелтоеокрашивание.

Солиаммония.2,5млтогожераствораразведенныеводойдо5мл.недолжныдаватьреакциюна солиаммония.

Кальций.10мл.тогожерастворанедолжнысодержатькальцийболееэталонногораствора,разведенныеводойдо10мл.(неболее0,006%впрепа-рате).

Магний.5млтогожерастворанедолжныдаватьмутиотприбавления

0,5млраствора аммиакаираствора фосфата натрия.

Барий10млтогожерастворанедолжныдаватьпомутнениясразве-деннойсернойкислотойпринаблюдениивтечение2часов.

Железо10млтогожерастворанедолжнысодержатьжелезаболеечем1млэталонногораствора,разведенныйводойдо10мл.(неболее0,0003%впрепарате).

Тяжелыеметаллы.10мл.тогожерастворадолжнывыдерживатьис-пытаниенатяжелыеметаллы(неболее0,0005%впрепарате).

Сульфаты.Раствор2гпрепаратав10млводыдолженвыдерживатьиспытаниенасульфаты(не более0,005%впрепарате).

Натрий.5%растворпрепаратанедолженокрашиватьбесцветноепла-мявжелтыйцвет.

Количественноеопределение.Около1гпрепарата(точнаянавеска)растворяютвводевмернойколбеемкостью50мл.идоводятобъемраствораводойдометки.5мл.полученногораствораразбавляютводойдо40мл.ититруют0,1Нрастворомнитратасеребрадооранжево-желтогоокрашивания(индикатор-хроматкалия).

1мл0,1Нрастворанитратасеребрасоответствует0,007456гКСl,

котороговпрепаратедолжнобытьнеменее99,5%.

Хранение.Вхорошоукупореннойтаре.

Источникионовкалия(применяютпригипокалиемии);антиаритмиче-скоесредство.

Контрольныевопросы

1. Какимихимическимиреакциямиустанавливаетсяподлинностьле-карственныхвеществгалогенидовщелочныхметаллов?Напишитеуравненияреакций.

2. Наличиекакихпримесейустанавливаютвлекарственныхвеществахгалогенидов щелочныхметаллов?

3. Какиеметодыиспользуютдляколичественногоопределениялекар-ственныхвеществгалогенидовщелочныхметаллов?Напишитеуравненияреакций.

4. Какимиметодами,кромефармакопейных,можнопровестиопреде-лениеколичественногосодержаниялекарственныхвеществ-галогенидовщелочныхметаллов?Напишитеуравненияреакций.

5. Придобавлениикрастворамтрехсолейгалогенидовкалияазотнойкислотыинитратасеребранаблюдалосьвыпадениеосадков.Каковцветосадков?

6. Какойвариантаргентометриипредпочтительнееиспользоватьдляанализанатрияхлоридавлекарственнойформе,имеющейкислуюсреду?

7.Рассчитайтеобъем0,1Мрастворасеребранитрата,которыйпойдетнатитрованиенавескимассой0,1012гнатрияхлорида(М.м.=58,44).При-ведите уравненияреакций.

Занятие6

ПрименениеперманганатометриивфармацевтическоманализелекарственныхвеществсоединенийэлементовVIиVгрупппериодическойсистемыД.И.Менделеева

ния;

Цельработы.

• теоретическиеосновыперманганатометрическогометодатитрова-

• изучитьсвойства,реакцииидентификации,методыколичественного

определениялекарственныхвеществ,производныхэлементовVIиVгрупппериодическойсистемы;

• освоитьприменениеперманганатометрическогометодаанализанапримере соединенийэлементовVIиVгрупппериодическойсистемы.

Самостоятельнаяподготовка.Перманганатометрическийметодтит-рования.ИзучитьфизическиеихимическиесвойствасоединенийэлементовVIиVгрупппериодическойсистемы,методыустановленияподлинностии

количественногоопределения,ихфармакологическоедействие,формыпри-менения,условияхранения.

Объектыисследования:перекисьводорода,натриянитрит.

Конкретныезадачизанятия:

• ответитьнавопросывходногоконтроля;

• изучитьсвойства лекарственныхвеществVIиVгрупп;

• выполнитьколичественноеопределениесубстанцииперманганато-метрическим методомсогласнометодике НД.

Впроцессесамоподготовкииназанятиистудентдолженприобрестиследующие знанияиумения:

Знать:

• перманганатометрическийметодтитрования;

• формулы,латинские,русскиеихимическиеназвания,внешнийвид,свойстваирастворимость,применяемыхвмедицинскойпрактике:натриятиосульфата,перекисиводорода,перекисимагния,натриянитрита,висмутанитратаосновного;

• реакцииидентификации;

• методыколичественногоопределениялекарственныхвеществVIи

Vгрупп;

• условияхранения,применениевмедицинскойпрактике.

Уметь:

• проводитьоценкукачестваданныхлекарственныхвеществповнешнемувиду,растворимости,подлинности,испытанияначистотуидо-пустимым пределампримесей;

• потенциометрическиопределятьрНрастворов;

• проводитьоценкуколичественногоопределениялекарственныхве-ществ перманганатометрическим методом.

Заданиеназанятие:

Группаполучает дляоценкикачества субстанцию.Необходимо:

1. Оценитькачестволекарственноговеществапопоказателям“Описа-

ние”и“Растворимость”.

2. Выполнитьреакцииподлинности.

3. Провестианализдоброкачественностипоразделамуказаннымпрепо-давателем.

4. Провестиколичественноеопределениесубстанцииперманганатомет-рическим методом.

5. Порезультатампроведенныхиспытанийоформитьотчетиcделатьзаключениеокачестве субстанций.

Растворводородаперекиси.