1. Поверка газового анализатора horiba.
Определение СКО случайной составляющей погрешности измерения концентрации элемента осуществляется путем пятикратного измерения концентрации кислорода в государственных стандартных образцах.
По полученным результатам рассчитываем среднее арифметическое значение концентрации кислорода по формуле:
C
=
Рассчитываем СКО случайной составляющей погрешности измерения концентрации кислорода по формуле:
СКО
=
Рассчитываем относительное СКО случайной составляющей погрешности измерения концентрации кислорода по формуле:
СКО
=
где n – число измерений
Ciи С – соответственно текущее и среднее арифметическое значение концентрации кислорода.
Анализатор признают годным для применения, если значение СКО случайной составляющей погрешности измерения концентрации кислорода не превышает 2% или значение относительного СКО случайной погрешности измерения концентрации кислорода не превышает 7%.
Таблица №1
Результаты поверки газового анализатора.
C ( O масс%) |
C(O масс%) |
СКО2 ( O масс%) |
СКО (O масс%) |
относит СКО |
0,008307 |
0,0082 |
5,23*10-9 |
7,23*10-5 |
0,87 |
0,008543 |
||||
0,008267 |
||||
0,008109 |
||||
0,008206 |
СКО меньше допустимого. Результат поверки удовлетворительный.
2. Опыты, проведенные перед факторным экспериментом.
Перед проведением факторного эксперимента был проведен ряд опытов, которые позволяют выбрать основной уровень и интервал варьирования.
2.1. Построение равновесных диаграмм.
С помощью программы HSC CHEMISTRY были построены равновесные диаграммы.
Рис 1. Равновесный состав оксида железа (3) и углерода. Соотношение Fe2O3:C=1:10
Рис 2. Равновесный состав оксида железа (3) и углерода. Соотношение Fe2O3:C=1:100
Рис 3. Равновесный состав оксида железа (3) и углерода. Соотношение Fe2O3:C=1:1000
В зависимости от соотношения оксида железа к углероду меняется температура конца восстановления железа (3) от 600 до 3800С.
Таблица № 2
Зависимость температуры конца восстановления железа от соотношения Fe2O3:C
Fe2O3:C |
T |
1к 10 |
600 |
1 к 100 |
400 |
1к1000 |
380 |
Температура при которой СО2 переходит в СО примерно 1100о С и на нее не влияет соотношение оксида железа к углероду.
2.2 Сродство металла к кислороду.
Также построены графики сродства металла к кислороду, представляющие зависимость энергии Гиббса от температуры.
Для этого использовали реакцию:
MenOm+mC = mCO + nMe
График № 1
Зависимость энергии Гиббса от температуры
Вывод:
В случае с оксидом железа реакция протекает, т.к. G < 0 в температурном диапазоне 6000С – 20000С.
В случае с оксидом алюминия данная реакция не идет, т.к. G>0 в температурном диапазоне 6000С – 20000С.
2.3 Определение содержания кислорода в хлориде калия.
Условия проведения анализа:
DropTime 1 35s.
DropTime 2 50s.
Auto Zero 50s.
Purge Time 0s.
Power Mode Power
Meas. Mod Block
Continuous power supply on
Wait Time 3s.
Int. Time 50s.
Comp Wait Time 20s.
Comp Level 0.1s.
A 0.574301
B -0.001822
C 0
|
Start (kW) |
End (kW) |
Time (sec.) |
Out Gas 1 |
4 |
4 |
30 |
Out Gas 2 |
0 |
0 |
5 |
Out Gas 3 |
2 |
2 |
20 |
Out Gas 4 |
0 |
0 |
0 |
Analyse |
2 |
2 |
80 |
Таблица № 3
Результаты анализа.
m навески |
О%обнаруж |
0,0500 |
0,002857 |
0,0510 |
0,009241 |
0,0500 |
0,002265 |