2.6 Калибровка прибора по оксиду железа (3)

Для калибровки используем смесь оксида железа с хлоридом калия с массовой долей кислорода: 9,018%; 4,509%; 0,9018%; 0,4509%; 0,0902%; 0,0090%.

Приготовление стандартов:

Для приготовления градуировочной смеси с массовой долей кислорода 9,018% берем навеску 0,3г. стандарта jss 009-3 (30,06 мас% кислорода) смешиваем в ступке с 0,7 г. КCl. Смешиваем 15 минут.

Для приготовления градуировочной смеси с массовой долей кислорода 4,509% берем навеску 0,5г смеси с массовой долей кислорода 9,018% и 0,5г хлорида калия.

Для приготовления градуировочной смеси с массовой долей кислорода 0,9018%; 0,0902%; 0,0090% используем последовательное разбавление в 10 раз смеси с массовой долей кислорода 9,018%.

Для приготовления градуировочной смеси с массовой долей кислорода 0,4509% берем навеску 0,5г смеси с массовой долей кислорода 0,9018% и 0,5г хлорида калия.

Условия:

Из 2.4

Калибровку проводили методом наименьших квадратов (исправленный) МНК (испр.) для этого:

Берется значение, при котором во время плавления образца из данного количества газа (мг) вычитается контрольная значение (мг), таким образом, вычисляется соответствующее количество газа, и на основе МНК составляется приближенная формула.

В отличие от других методов калибровки, контрольное значение (коэффициент C) входит в формулу. Этот метод позволяет скорректировать контрольное значение, а также отклонение (сдвиг) образца относительно стандартного значения.

Таблица №6

Результаты, полученные при проведении калибровки

m (навески), г	Омас% (измеренное)	Омас% в станд.
0,052	12,50835	9,018
0,05	12,49923	9,018
0,051	4,613495	4,509
0,052	1,343615	0,9018
0,05	1,3345	0,9018
0,052	0,440207	0,4509
0,052	0,170292	0,09018
0,05	0,161177	0,09018
0,05	0,046434	0,009018
0,05	0,036954	0,009018

По полученным результатам строим градуировочный график:

График №: 2

Зависимость измеренного содержания кислорода от стандартного значения

В результате получили следующие коэффициенты:

A=0.722302

B= -0.048128

C= 0.004739

2.6 Определение содержания кислорода в оксиде алюминия- хлориде калия.

Условия:

Из 2.4, кроме коэффициентов (изменены в соответствии с калибровкой)

A 0.722302

B -0.048128

C 0.004739

Таблица № 7

Результаты анализа

м, г	О%	У, %(О%встанд)
0,047	0,005884	0.001
0,051	0,027294	0.1
0,049	0,164553	0.5
0,053	0,280793	1
0,052	1,164199	5
0,048	2,926641	10

График № 3

Результат анализа.

Вывод: Данная температура (5.5 kW) не подходит для оксида алюминия. Она не позволяет добиться полного извлечения кислорода из пробы. Ее необходимо повышать.