Одержання спирту-ректифікату

На даний час отримання спирту-ректифікату ведуть безпосередньо із бражки на брагоректифікаційних апаратах (або установках), скорочено БРА або БРУ. Вони складаються із трьох основних колон – бражної, епюраційної і ректифікаційної, а також можуть бути установлені додаткові колони – сивушна, колона кінцевої очистки, додаткова колона.

Призначення бражної колони – відділення леткої частини бражки. Із бражної колони виводиться побічний продукт – барда, до складу якої входять зважені частинки, екстрактивні частини, значна кількість води і більша частина хвостових домішок. Летка частина бражки, яка вміщує етиловий спирт, воду і інші леткі домішки, у вигляді парів або бражного дистиляту поступає на живлення епюраційної колони. Спирт-сирець, спиртоводна пара або бражний дистилят розрізняються тільки міцністю ( 88% спирт-сирець, або 40-55% інші види). Склад домішок в них однаковий.

Призначення епюраційної колони – виділення головних домішок . Процес виділення головних домішок називається епюрацією, а колона – епюраційною. Спирт-сирець (або бражний дистилят), звільнений від головних домішок, називається епюратом.

Звільнення спирту від проміжних домішок відбувається в спиртовій (або ректифікаційній ) колоні.

Для одержання етилового спирту, вільного від кінцевих домішок, ставлять колону кінцевої очистки.

В залежності від способу включення бражної колони в саму БРУ розрізняють БРУ прямої, непрямої та напівпрямої дії.

В установках прямої дії головні домішки видаляються безпосередньо з бражки в епюраційній колоні, яка встановлюється над бражною колоною. Порядок роботи такий: бражка підігрівається в дефлегматорі епюраційної колони, яка складається із виварної та концентраційної частини.

Нагріта бражка поступає на живильну тарілку виварної частини, де виділяються головні домішки, які поступають в дефлегматор і частково конденсуються. Флегма повертається на верхню тарілку концентраційної колони для забезпечення контакту пари із рідиною і зміцнення пари головними домішками. Несконденсована в дефлегматорі пара поступає в конденсатор-холодильник, де повністю конденсується.

Конденсат частково виводиться, як відхід, у вигляді головної фракції етилового спирту (вміщує основну частину головних домішок).

Бражка, звільнена від головних домішок, тобто епюрована бражка, стікає із епюраційної колони в бражну, де від бражки відділяються спирт із усіма леткими домішками. Колона знизу обігрівається гострою парою, від тарілки до тарілки бражка виварюється і у вигляді барди виводиться знизу. Пара із бражної колони в основній масі направляється в ректифікаційну колону, вона включає в себе етиловий спирт, проміжні і хвостові домішки і частково головні. Проте невелика частина парів відводиться на обігрів епюраційної колони. Подача пари в ректифікаційну колону проводиться на тарілку живлення. Піднімаючись по колоні, пара зустрічається із флегмою, яка утворюється у дефлегматорі, і поступово зміцнюється. Найчистіший спирт утворюється приблизно на 5-6 тарілках (при 72-х наявних) рахуючи зверху колони. Найміцніший спирт буде після конденсатора, але із-за наявності головних домішок, які в умовах високої концентрації спирту мають слабку леткість, ці домішки накопичуються на самій верхній тарілці РК, поступають у дефлегматор, потім в конденсатор РК. Конденсат частково виводиться із схеми у вигляді нестандартного спирту в епюраційну колону ЕК, а частково назад у вигляді флегми.

Ректифікований спирт виводять із 4-6-8 тарілки зверху РК в рідкому вигляді і направляють в холодильник, далі на ліхтар і лічильник. Хвостові і проміжні домішки концентруються в нижній частині колони. Леткі проміжні домішки піднімаються по колоні вище ніж хвостові. З нижніх тарілок РК відбирають у вигляді пари сивушні масла (хвостові домішки), а трохи вище – сивушний спирт (проміжні домішки). Сивушне масло відбирають у вигляді пари із декількох тарілок і направляють в холодильник, отриманий конденсат через ліхтар поступає у змішувач, де змішується із водою. В масловідокремлювачі (сивухопромивачі) рідина розділяється на два шари: верхній – сивушне масло, яке виводять із системи, нижній – спиртоводна суміш, яку повертають в РК.

Сивушний спирт відбирають із зони 17-19 тарілок у вигляді рідини, повертають його назад до бражки, інколи приєднують до головної фракції (ГФ). Відбирають сивушний спирт тільки при виробництві високоякісних спиртів.

РК додатково обігрівають парою в нижній частині, звідки виводять лютерну воду.

Апарат прямої дії має дві основних переваги:

1. затрачується мало пари;

2. епюрація відбувається при низькій міцності (епюрується бражка).

Недоліком є: отримання спирту в основному низької якості, що пояснюється виносом частинок бражки разом із парою в РК, а також відсутність відокремлення диоксида вуглецю із бражки. СО₂, піднімаючись по РК, захоплює пару сивушного масла і вони проникають до зони відбору ректифікованого спирту. Це погіршує його смакові якості. Крім того, живлення колон парою легко дестабілізує роботу всіх колон. Розроблено декілька варіантів апаратів прямої дії, але розповсюдження вони не набули.

Апарат напівпрямої дії складається із 3-х колон (БК; ЕК і РК), при чому епіраційна встановлена під бражною і відділення від неї глухою перегородкою. Бражку підігрівають в дефлегматорах ЕК і РК, і подають на верхню тарілку БК. Пари із БК вміщують увесь спирт, всі леткі домішки і через вловлювач поступають в середню частину ЕК, спирт-епюрат у вигляді рідини поступає на тарілку живлення РК. Працює РК аналогічно РК в апараті прямої дії.

Обігріву підлягає бражна і ректифікаційна колона, ЕК гріється парою із БК, а також парою із РК. Недоліки і переваги аналогічні, хоча РК працює більш стабільно.

Установка непрямої дії - застосовується найбільш широко. В БРУ непрямої дії кожна колона встановлена на окремих фундаментах і кожна колона живиться рідиною. Порядок роботи такий.

Бражка із бродильного відділення подається на брагопідігрівач бражної колони (або конденсатор), де нагрівається парою із бражної колони і далі для відділення СО₂ бражка поступає в сепаратор СО₂. СО₂ разом із спиртоводною парою рухається в конденсатор парів із сепаратора, де пара конденсується і у вигляді конденсату стікає у ЕК, а неконденсована частина СО₂ викидається в атмосферу.

Бражка із сепаратора СО₂ стікає на верхню тарілку БК, знизу виводиться виварена барда через бардорегулятор. Гріюча пара знизу через барботер подається в колону і випарює спирт з усіма леткими домішками . Спиртово-водяна пара із вмістом спирту 40-30% об через піновловлювач поступає в підігрівач бражки, де відбувається конденсація парів. Несконденсована частина спирто-водяних парів рухається у водяну секцію підігрівача бражки, а далі – в конденсатор бражної колони.

Спирто-водяна пара і домішки спирту після конденсації утворюють бражний дистилят, який далі поступає на 20 або 28, рахуючи знизу, тарілки епюраційної колони.

В ЕК відбувається очистка бражного дистиляту від головних домішків у виварній частині і концентрування їх у концентраційній частині колони. Паровий потік із головними домішками далі рухається в дефлегматор і конденсатор, де конденсується і у вигляді флегми повертається на верхню тарілку колони. Несконденсовані гази і частково пара спирту поступає на спиртовловлювач. Відбір головної фракції відбувається із конденсатора, звідки ГФ поступає в холодильник і далі на ліхтар, контрольний снаряд і в спиртоприймальне відділення.

Спирт-епюрат із ЕК поступає на 16-ту тарілку (це тарілка живлення) РК, де відбувається повна відгонка і зміцнення спирту, а також концентрування компонентів сивушного масла і пастеризація спирту, тобто додаткова його очистка від головних домішок на тарілках, розташованих над зоною відбору спирту.

Пара спирту із РК поступає в дефлегматор, конденсується у ньому і у вигляді флегми повертається на верхню тарілку колони. Несконденсована частина з дефлегматора поступає в конденсатор, де повністю конденсується. З цього конденсатора РК відбувається відбір непастеризованого спирту (до 3%), який подається на 3-4, рахуючи зверху, тарілки ЕК. Непастеризованим називають спирт, який вміщює значну кількість головних домішок. Частина дистиляту додається до флегми і повертається назад в колону.

Ректифікований спирт виводиться із колони з однієї з тарілок відбору спирту (класично 2,4,6 тарілки зверху), далі він направляється в холодильник спирту.

Із зон з 5,9,10 та 11 нижніх тарілок РК відбувається відбір парів сивушного масла (кількість 0,3-0,4), які через відокремлював парів поступають в конденсатор парів сивушного масла, а далі конденсат сивушного масла поступає на сивухопромивач. Там конденсат змішується з водою (можна із охолодженою лютерною) і далі відправляється на промивку і декантацію. Відмите масло поступає в зливне відділення.

З 17,18, 20 та 28 тарілок, рахуючи знизу, відбирається сивушний спирт у кількості до 2% в вигляді рідини, який через ротаметр поступає на холодильник, відводиться у збірник, а далі на переробку.

Всі колони обладнані вакуум-переривачами для запобігання створення в них вакууму або надлишкового тиску.

Додаткові колони встановлюють для доочистки спирту й вони можуть працювати як в режимі додаткової епюрації, або в режимі роботи додаткової ректифікації, а також інколи встановлюється сивушна колона для розділення додаткового сивушного масла і сивушного спирту від залишків спирту.

Технологічний режим в колонах підтримується такий.

Бражна колона: температура (ºС) в нижній частині колони 103-105 ºС, над верхньою тарілкою 93-95 ºС; води, що відходить з дефлегматора 60-65 ºС, тиск в нижній частині колони -1600-1800мм вод. стовпчика.

Епюраційна колона: температура (ºС) в нижній частині колони 87-89, над верхньою тарілкою 79-80 ºС; води із дефлегматора 60-65, тиск в нижній частині 1600-1800мм вод.стовпчика, відбір головної фракції для заводів, що працюють на мелясі 5-6%, а для зернових 1,5-3,5% від кількості спирту, введеного в апарат.

Ректифікаційна колона: температура (ºС) в нижній частині колони 103-105, над верхньою тарілкою 78-79 ºС; тиск в зоні відбору сивушного масла 2100-2300мм вод.стовпчика, відбір не пастеризованого спирту – 1-3% від кількості спирту, що поступає в апарат; відбір сивушного спирту 1,0-1,5%, а сивушного масла 0,3-0,4% кількості спирту, що поступає в апарат.

Після конденсаторів бражної та епюраційної колон, а також після ректифікаційної колони встановлюють додаткові спиртоловушки (конденсатори), які потрібні для вловлювання спирту із неконденсованих парів. Подача води для конденсації парів відбувається спочатку на спиртоловушку, потім на конденсатор, а потім на дефлегматор, що забезпечує раціональне використання води.

В ході роботи БРУ контролюється робота бражної колони на наявність спирту в барді хімічним методом. Для цього встановлений холодильник-конденсатор бардян их парів, які відбираються із нижньої частини бражної колони. Кількість витрат не повинна бути більше 0,015%. В разі збільшення витрат додатково перевіряють температуру в низу колони і тиск пари. Причиною є або недостатня подача пари, або перевантаження колони бражкою. Також спостерігається інколи погане випаровування бражки при порушенні роботи тарілок за рахунок осідання значної кількості дробини (в умовах зернового виробництва) або солей (в умовах мелясного виробництва). При цьому спостерігається і немотивоване підвищення тиску пари із-за зростання опору тарілки. В таких випадках БРУ зупиняють, колону охолоджують і відкривають лючки, промивають кожну тарілку, знімаючи перед цим зливні стакани. Втрати спирту перевіряють і в ректоколоні в лютерній воді.

Брагоректифікаційна установка побічно-прямотечійної дії

Найбільш поширеною у виробництві є БРУ непрямої дії, яка характеризується значною витратою пари на перегонку 1дал спирту. Тому була розроблена установка побічно-прямотечійної дії, принцип роботи якої полягає в тому, що проводиться епюрація бражки і обігрівання епюраційної колони відбувається епюрованими спирто-водними парами бражної колони.

Робота установки відбувається наступним чином. Бражка на брагопідігрівнику нагрівається до 70-75ºС і через сепаратор СО₂ подається на верхню тарілку епюраційної частини бражної колони, де піддається епюрації. Обігрівання епюраційної частини бражної колони відбувається за рахунок спирто-водяної пари, що надходить з нижньої виварної частини бражної колони. Спирто-водяна пара з головними домішками з верхньої частини брагоепюраційної колони конденсуються в підігрівниках бражки й конденсаторах. Бражний дистилят подається на живлення епюраційної колони, як і в установках непрямої дії.

Бражка, що при епюрації звільнилася від основної маси спирту, з епюруючої частини бражної колони переходить у відгонну її частину. Гріюча пара після проходження відгінної частини бражної колони, ділиться на два приблизно рівних потоки: один надходить на епюрацію бражки, а другий – на обігрівання епюраційної колони, попередньо пройшовши через піновловлювач.

За цих умов 60-80% спирту, який міститься у бражці, відводиться з верхньої частини бражної колони і направляється на тарілку живлення епюраційної колони, а решта у вигляді епюрованої спирто-водяної пари відводиться в кубову частину епюраційної колони.

З епюрпційної колони спиртові пари, які вміщують головні домішки, поступають в дефлегматор і в конденсатор. Відбір головної фракції проводять із конденсатора ЕК.

Очистка спирту від метанолу і додаткова пастеризація спирту проводиться в РК за рахунок встановлення в ній розвиненої зони пастеризації , тобто установки під зоною відбору спирту 8-5 тарільчатих царг. Відбір спирту при цьому відбувається з 14-16 тарілок рахуючи зверху колони. Інші параметри роботи РК та установки в цілому аналогічні параметрам БРУ непрямої дії.

При експлуатації колон БРУ в них (в особливості у бражній) крім процесів очистки відбуваються складні хімічні перетворення речовин з утворенням складних естерів, альдегідів, органічних кислот, ацетатів та інших сполук. Інтенсивність перебігу цих процесів дуже залежить від температури і тривалості перебування бражки в колоні, значно знижуючись при зменшенні часу перебування.

Крім того, БРУ непрямої дії характеризується значними енергозатратами. Тому одним із шляхів зменшення енергозатрат – це робота однієї або декількох колон під тиском, менше атмосферного. У цих умовах можна багаторазово використовувати теплоту гріючої пари. Температура в колонах при цьому знижується, що зменшує утворення небажаних летких речовин.

Розглянемо схему БРУ непрямої дії, де бражна колона працює під вакуумом, який створюється підключенням конденсатора БК до вакуум-насосу. За рахунок зниження тиску до 20 кПа на верхніх тарілках БК t =55 ºС, а в нижній частині колони ≈65 ºС. Це створює умови обігрівання БК теплотою, яка може бути одержана при конденсації спиртової пари, що відводиться із спиртової колони.

Дефлегматор спиртової колони при цьому є парогенератором для бражної колони і живиться лютерною водою, що подається насосом.

Використання вакууму в БК дає можливість покращити якість спирту при зменшенні витрати теплової енергії на 30-35%, але спостерігається збільшення витрат електроенергії на 0,1кВт*год на 1 дал спирту.

Установки з виносними кип'ятильниками.

Для зменшення негативного впливу на якість спирту неякісної води, що використовують для приготування пари, в останні роки широко використовують установки із виносними кип'ятильниками (глухий обігрів).

В иносний

Кип'ятильник – це звичайний кожухотрубний холодильник, в міжтрубний простір подається пара, а по трубах знизу подається барда, епюрат або лютерна вода. Вони закипають і при цьому утворюється пара, яка і гріє колону.