Линейная калибровка с использованием образцов сравнения

Калибровка представляет собой набор действий, которые позволяют установить в заданных условиях соответствие между значениями, полученными с помощью измерительной системы, и значениями, переданными от некоторого эталона.

Образец сравнения (RM) - материал или вещество, одно или несколько свойств и характеристик которого установлены достаточно надежно, что позволяет использовать его при оценке метода измерений, установлении свойств и значений характеристик исследуемых материалов и веществ, а также при калибровке и валидации измерительной системы.

Образец сравнения (reference material): Материал или вещество, одно или несколько свойств которого установлены достаточно надежно для использования при валидации измерительной системы.

Валидация - подтверждение путем экспертизы и представления объективного доказательства того, что особые требования, предназначенные для конкретного применения, соблюдены.

Верификация — подтверждение на основе представления объективных свидетельств того, что установленные требования были выполнены

Верификация — проводится практически всегда, выполняется методом проверки (сличения) характеристик продукции с заданными требованиями, результатом является вывод о соответствии (или несоответствии) продукции.

Валидация — проводится при необходимости, выполняется методом анализа заданных условий применения и оценки соответствия характеристик продукции этим требованиям, результатом является вывод о возможности применения продукции для конкретных условий.

Наряду с калибровкой средств измерений широко распространены их поверка и градуировка.

Существует несколько видов RM:

a) внутренний образец сравнения - RM, разработанный пользователем для его внутреннего использования;

b) внешний образец сравнения - RM, созданный кем-то другим (не пользователем);

c) стандартный образец - RM, выпущенный и сертифицированный организацией, признанной компетентной в данной области деятельности.

Качество проведенного измерения характеризуют следующие понятия:

Воспроизводимость характеризует близость друг к другу единичных определений, то есть рассеяние единичных результатов относительно среднего.

Точность — степень близости результата измерений к принятому опорному значению. Высокая точн7ость измерений соответствует малым погрешностям всех видов, как систематических, так и случайных.

Правильность измерения - отражает степень близости среднего значения, полученного на основании большой серии измерений, к истинному (принятому опорному) значению.

Прецизионность — степень близости друг к другу независимых результатов измерений, полученных в конкретных регламентированных условиях.

Повторяемость — прецизионность в условиях повторяемости. Условия повторяемости (сходимости) — условия, при которых независимые результаты измерений (или испытаний) получаются одним и тем же методом на идентичных объектах испытаний, в одной и той же лаборатории, одним и тем же оператором, с использованием одного и того же оборудования, в пределах короткого промежутка времени. В качестве мер повторяемости (а также воспроизводимости) стандартные отклонения.

Воспроизводимость — прецизионность в условиях воспроизводимости. Условия воспроизводимости — это условия, при которых результаты измерений (или испытаний) получают одним и тем же методом, на идентичных объектах испытаний, в разных лабораториях, разными операторами, с использованием различного оборудования.

На рисунке 1 и 2 можно увидеть несколько вариантов проявления воспроизводимости и точности.

a) хорошая воспроизводимость, хорошая точность;

b) хорошая воспроизводимость;

c) низкая и воспроизводимость, и точность.

Рисунок 1 – Различные проявления воспроизводимости

и точности

Рисунок 2 - Различные проявления воспроизводимости

и точности

Основу процедуры калибровки составляет функция калибровки, которая позволяет преобразовывать будущие результаты измерений, то есть осуществлять перевод из единиц наблюдаемых измерений в единицы RM.

Валидация функции калибровки зависит от двух условий:

a) измерения, на основе которых построена функция калибровки, соответствуют нормальным условиям, в которых работает измерительная система;

b) измерительная система находится в управляемом состоянии.

Данная методика применим только к тем измерительным системам, которые имеют линейную зависимость между значениями, полученными с помощью измерительной системы, и значениями, передаваемыми RM.

Для проверки предположения о линейности необходимо использовать в эксперименте по калибровке более двух RM. На этом базируется основной метод.

Если линейность не исследуют, то для оценки линейной функции калибровки можно использовать альтернативный (более простой, чем основной) метод одной точки. Этот метод «калибровки по одной точке» (после преобразования нулевого уровня), не предусматривающий никаких предположений, является быстрым и легким методом «повторной калибровки» системы, которая была более тщательно исследована в предыдущих экспериментах.

Если линейность функции калибровки необходимо исследовать, то может быть применен второй альтернативный метод, называемый методом «вилки».

Основной метод и метод одной точки базируются на предположении, что результаты калибровки будут действительны в течение периода стабильности процесса. Для проверки действительности калибровки в течение этого периода времени должен быть применен метод контроля. Метод контроля предназначен для обнаружения изменений в системе, которые требуют исследования и/или перекалибровки. Метод контроля также обеспечивает простой способ определения точности результатов измерений, полученных на основе данной функции калибровки.

Метод «вилки» является трудоемким, но может обеспечить более высокую точность определения значений неизвестных величин. Этот метод предусматривает использование двух RM, которым соответствуют значения, окружающие с обеих сторон неизвестную величину настолько тесно, насколько это возможно, и определение преобразованного значения неизвестной величины на основе результатов измерений и значений, передаваемых двумя RM. При этом предполагают, что измерения стабильны во временном интервале, включающем в себя измерения неизвестной величины и двух RM. Линейность предполагают только в интервале между значениями, соответствующими двум RM.

Основной метод

Предположения

• Значения, передаваемые RM, известны без ошибок;

• Функция калибровки является линейной;

• Повторные измерения на данном RM являются независимыми и распределенными по нормальному закону;

• Стандартное отклонение остатков постоянно или пропорционально принятому значению, передаваемому RM.

Отклонение отдельной точки от линии регрессии (от предсказанного значения) называется остатком.

Выбор RM: Диапазон значений, передаваемых выбранными RM, должен охватывать (в максимально возможной степени) диапазон значений, характерных для нормальных режимов работы измерительной системы. Для оценки функции калибровки должно быть использовано не менее трех RM.

На каждом RM должно быть выполнено не менее двух измерений (на практике рекомендуется выполнять столько повторных измерений, сколько это возможно). Количество повторений должно быть одинаковым для всех RM.

План проверки данных:

a) установление управляемости измерительной системы в процессе эксперимента по калибровке;

b) проверка предположения о линейности функции калибровки;

c) определение зависимости дисперсии результатов измерений от принятых значений, передаваемых RM.

Проводят оценку параметров линейной функции калибровки в соответствии с предположением о постоянстве стандартного отклонения остатков.

Изображают на графике функцию калибровки и остатки. График остатков позволяет выявить нарушения предположения о линейности функции калибровки и предположения о постоянстве стандартного отклонения остатков.

Проводят оценку коэффициентов линейной функции калибровки в соответствии с предположением о пропорциональности стандартного отклонения остатков измеряемой величине и изображают на графике функцию калибровки в зависимости от остатков.

Оценивают соответствие функции калибровки предположению о линейности. Если дисперсия, обусловленная нелинейностью, является существенной относительно дисперсии результатов повторных измерений, анализируют процедуры, выполняемые в процессе калибровки, и вновь исследуют справедливость предположения о линейности функции калибровки. Если предположение о линейности не выполняется, то в качестве альтернативного метода используют метод «вилки».

График, изображенный на рисунке 3, предназначен для визуального обнаружения необычного поведения измерительной системы в процессе эксперимента по калибровке и идентификации потенциальных выбросов.

Рисунок 3 – Пример калибровочного графика

Рисунок позволяет также провести раннюю диагностику предположения о линейности функции калибровки и предположения о постоянстве стандартного отклонения остатков.

Предположениям о линейности функции калибровки и постоянстве стандартного отклонения остатков соответствует модель:

где

принятое значение, передаваемое n-м RM (n = 1,...., N);

результат k-го измерения на n-м RM (k = 1,...., K);

математическое ожидание результатов измерений на n-м RM;

разность между и математическим ожиданием результатов измерений на n-м RM (предположение – разности являются независимыми и распределенными по нормальному закону со средним 0 и дисперсией );

параметры, которые оценивают по данным, собранным в процессе калибровки;

точка пересечения функции калибровки с осью ординат;

угловой коэффициент функции калибровки;

мера точности измерительной системы.

Для оценки параметров функции калибровки используют пакет программ для линейного регрессионного анализа.

Предположение о том, что оценка параметров линейной функции калибровки в соответствии с предположением о постоянстве стандартного отклонения остатков могут быть проверены с помощью рисунков 4 и 5.

Рисунок 4 – График функции калибровки

График, изображенный на рисунке 4, обеспечивает визуальную проверку предположения о линейности функции калибровки.

Рисунок 5 – График остатков

График остатков позволяет выявлять нарушения предположений о линейности функции калибровки и постоянстве стандартного отклонения остатков.

Также существует модель, которая говорит, что оценка параметров функции калибровки в предположении о пропорциональности стандартного отклонения остатков измеряемой величине.

Как только эксперимент по калибровке будет выполнен, результаты измерений новых неизвестных величин (в отличие от эталонов с известными принятыми значениями) должны быть преобразованы в соответствии с функцией калибровки. Преобразование этих результатов измерений должно дать единственное значение, которое является оценкой истинного значения неизвестной величины. Преобразование зависит от предположения относительно дисперсии остатков.

Метод контроля

Если функция калибровки должна быть использована в течение большого периода времени, желательно применять метод контроля для проверки справедливости функции калибровки, а также для идентификации, а затем устранения источников нежелательных отклонений. Метод позволяет контролировать на регулярной основе измерительную систему и быстро обнаружить беспорядочное поведение или изменения измерительной системы, в результате которых применение имеющейся функции калибровки становится бесполезным или даже вредным.

Это достигается на основе мониторинга результатов измерений (после преобразований в соответствии с функцией калибровки) на RM с помощью контрольной карты.

Контрольную карту сначала строят на основе данных, собранных в процессе эксперимента по калибровке. Затем контрольную карту используют для решения о необходимости повторного построения функции калибровки. Ту же самую контрольную карту используют для оценки неопределенности результатов измерений после их преобразования в соответствии с функцией калибровки.

Откладывают на контрольной карте контрольные значения в соответствии с моментами времени, в которые были проведены измерения mRM. На рисунке показана контрольная карта для модели с постоянным стандартным отклонением остатков. Аналогично может быть составлена контрольная карта для модели с пропорциональным стандартным отклонением остатков.

Альтернативные методы

В специальных условиях могут быть использованы два альтернативных метода калибровки процесса измерений. Эти два метода в действительности являются специальными случаями основного метода, когда используют только один или два RM. Метод калибровки по одной точке является быстрым методом, позволяющим «повторно калибровать» измерительную систему, когда нет сомнений в линейности функции калибровки. Метод «вилки» является трудоемким методом, который позволяет определить значение неизвестной величины с большой точностью и с минимальным набором предположений.