Контроль по количественному признаку.

Регулирование (или контроль) по количественному признаку заключается в определении с требуемой точностью фактических значений контролируемого параметра у отдельных представителей (выборки) продукции. Затем по фактическим значениям параметра определяются статистические характеристики процесса и по ним принимаются решения о состоянии технологического процесса.

Считается, что статистический приемочный контроль по количественному признаку при одном и том же объеме выборки представляет больше информации, чем приемочный контроль по альтернативному признаку.

Теоретическое обоснование методов выборочного контроля по количественному признаку проводится для случая одновременного выполнения условий:

− контроль проводят по одному количественно измеряемому показателю качества изделий;

− для измеряемого при контроле показателя качества установлены нижнее L или верхнее U предельное значение показателя или оба предельных значения (границы поля допуска);

− для контролируемого показателя качества и установленных предельных значений задан критерий качества партий изделий в виде нормативного уровня несоответствий NQL или приемлемого уровня качества AQL;

− процедуру контроля применяют для непрерывной последовательности партий дискретных изделий, поставляемых одним изготовителем, который использует единый производственный процесс;

− производство стабильно и значение показателя качества изделий распределено по нормальному закону распределения;

− стандартное отклонение известно, если оно неизвестно, то можно использовать его оценку, полученную по выборочным данным.

Таким образом, исходят из того, что распределение значений показателя качества, измеряемого в процессе проведения выборочного контроля, является нормальным с изменяющимся (заранее неизвестным) математическим ожиданием и постоянной и известной технологической дисперсией. При этом только математическое ожидание, характеризующее уровень настройки производственного процесса, рассматривается как переменная величина.

Существуют также планы статистического приемочного контроля по количественному признаку, среди которых можно выделить план контроля, основанный на определении среднего арифметического при известном среднем квадратическом отклонении и планы контроля, основанные на уровне дефектности при неизвестном среднем квадратическом отклонении.

Перечисленные выше планы контроля по количественному признаку предполагают нормальное распределение контролируемого параметра. При невыполнении этого условия рассматриваемые планы можно применять только после оценки получаемой при этом погрешности.

Характеристика планов статистического приемочного контроля по количественному признаку

Таблица 2 – Характеристика планов приемочного контроля по количественному признаку

План	Требующаяся информация	Условия принятия или браковки партии
План контроля, основанный на определении среднего арифметического при известном среднем квадратическом отклонении (СКО)	- объем выборки (n); − СКО; − среднее арифметическое выборки (Хср.); − приемочный критерий (К), соответствующий минимальному среднему	- партия принимается, если среднее значение параметра равно или больше К; − партия бракуется, если среднее значение параметра меньше К.
План контроля, основанный на уровне дефектности при неизвестном среднем квадратическом отклонении	- объем выборки (n); − СКО; − среднее арифметическое выборки (хср.) − нижний допускаемый предел (L); − величина ; − приемочный коэффициент (К)	- партия принимается, если величина больше или равна нижнему допускаемому значению (L); − в противном случае партия бракуется.
План контроля стандарта при известном среднем квадратическом отклонении	- объем выборки (n); − СКО; − сумма измерений; − среднее арифметическое выборки (Хср.); − нижний допускаемый предел (L); − величина − приемочная константа (k); − приемочный критерий (сравнение с k)	- партия принимается, если величина больше или равна приемочному критерию (k); − в противном случае партия бракуется.

По плану контроля, основанном на определении среднего арифметического при известном среднем квадратическом отклонении почти всегда будут приниматься партии с большим средним арифметическим, а партии с малым средним арифметическим чаще всего будут браковаться. Такой план основан на определении объема выборки n и приемочного критерия К, который соответствует минимальному среднему значению. Если среднее значение параметра равно или больше К, то партия принимается. Если же среднее значение меньше К, то партия бракуется. Таким образом, задача состоит в том, чтобы определить n и К.

Планы контроля, основанные на уровне дефектности, обеспечивают приемку таких партий, уровень дефектности которых оказывается ниже некоторой заранее установленной величины. Изделие считается дефектным, если результат измерения: − меньше нижнего допускаемого значения; − больше верхнего допускаемого значения.

Определение плана выборочного контроля и предварительные вычисления (для плана контроля, основанном на уровне дефектности при неизвестном среднем квадратическом отклонении).

Процедура определения плана:

а) в соответствии с уровнем контроля (обычно уровень II) и объемом партии определяют код объема выборки по таблице.

б) для единственного предела поля допуска по таблице в соответствии с этим кодом и AQL определяют объем выборки n и контрольный норматив k.

в) отбирают случайную выборку объема n, измеряют характери-стику х для каждой единицы продукции, а затем вычисляют выбороч-ное значение х и выборочное стандартное отклонение s. Если х лежит вне предела поля допуска, партия может быть признана несоответ-ствующей даже без вычисления s. Однако вычисление s необходимо для отчета.

Если заданы односторонние пределы поля допуска, вычисляют статистику качества:

где Q_U – верхний предел;

Q_L – нижний предел.

Затем сравнивают статистику качества (Q_U или Q_L) с контрольным нормативом k, определенным по таблице для нормального, усиленного или ослабленного контроля соответственно. Если статистика качества больше контрольного норматива или равна ему, партию принимают. В противном случае партию отклоняют.

Таким образом, если задан только верхний предел поля допуска U партию принимают, если Q_U ≥ k, и отклоняют, если Q_U < k. Если задан только нижний предел поля допуска L, партию принимают, если Q_L ≥ k, и отклоняют, если Q_L < k.

Рассмотрим пример. Максимальная температура процесса для устройства равна 60°С. Производство контролируют партиями по 100 единиц продукции. Применяют уровень контроля II, нормальный контроль cAQL = 2,5 %. В соответствии с таблицей 3  код объема выборки - F. В соответствии с таблицей 4 необходимый объем выборки 13, а контрольный норматив k равен 1,405. Результаты измерений составили 53°С; 57°С; 49°С; 58°С; 59°С; 54°С; 58°С; 56°С; 50°С; 50°С; 55°С; 54°С; 57°С. Необходимо определить соответствие продукции установленным требованиям.

Таблица 3 - Коды объема выборки и уровни контроля

Объем партии	Специальные уровни контроля					Общие уровни контроля
	S-1	S-2	S-3	S-4	I		II	III
2 - 8	B	B	B	B	B		B	B
9 - 15	B	B	B	B	B		B	C
16 - 25	B	B	B	B	B		C	D
26 - 50	В	В	В	C	C		D	E
51 - 90	В	В	C	C	C		E	F
91 - 150	В	В	C	D	D		F	G
151 - 280	B	С	D	E	F		G	H
281 - 500	B	С	D	E	F		H	J
501 - 1200	C	С	E	F	G		J	G
1201 - 3200	С	D	E	G	H		K	L
3201 - 10000	С	D	F	G	J		L	M
10001 - 35000	С	D	F	H	K		M	N
35001 - 150000	D	E	G	J	L		N	P
150001 - 500000	D	E	G	J	M		P	Q
Более 500000	D	E	H	K	N		Q	R

Рассчитаем среднее значение по формуле:

= 54,615°С.

Находим среднее квадратическое отклонение по формуле:

Расчетное значение s =3,330°С.

Таблица 4 – Определение объема выборки по коду приемки товара и пределу приемлемого качества

Код объема выборки	Объем выборки	Приемлемые уровни качества AQL
		0,025	0,04	0,065	0,1	0,15	0,25	0,4	0,65	1	1,5	2,5	4
		k	k	k	k	k	k	k	k	k	k	k	k
В	3												0,95
С	4											1,16	1,05
D	6										1,4	1,28	1,11
Е	9									1,62	1,49	1,34	1,16
F	13								1,83	1,71	1,57	1,41	1,19
G	18							2,03	1,91	1,77	1,62	1,43	1,21
Н	25						2,22	2,1	1,97	1,83	1,65	1,46	1,23
J	35					2,4	2,23	2,18	2,03	1,86	1,68	1,48	1,31
К	50				2,57	2,46	2,33	2,21	2,05	1,89	1,69	1,54	1,37
L	70			2,74	2,63	2,51	2,39	2,24	2,08	1,9	1,77	1,61	1,45
М	95		2,89	2,79	2,67	2,55	2,41	2,26	2,09	1,97	1,82	1,68	1,48
N	125	3,037	2,94	2,82	2,71	2,57	2,43	2,27	2,15	2,02	1,89	1,71

Так как по условию задан верхний предел поля допуска U=60 ^оС, необходимо рассчитать верхнюю статистику качества Q_U по формуле:

Подставим соответствующие значения и получаем Q_U = 1,617. Если по условию задан и нижний предел поля допуска, то необходимо рассчитать нижнюю статистику качества Q_L. И сравнивать полученное значение с контрольным нормативом для нижнего пределе поля допуска.

Верхняя статистика качества при сравнении с контрольным нормативом k = 1,405 больше, отсюда можно сделать вывод, что критерий приемки выполнен и партию принимают. В обратном случае партия бракуется.

Критерий приемки Q_U ≥ k; 1,617 > 1,405.

Рассмотрим данный пример в программе Excel.

Заносим данные в рабочий лист Excel. Рассчитываем s по формуле (рисунок 7). Рассчитываем статистику качества Q_U сравниваем с критерием приемки.

Рисунок 7 – Расчет среднего квадратического отклонения

Графический способ.

Используя данные примера, отметим точку U = 60 на вертикальной оси и проведите прямую, проходящую через эту точку с наклоном, соответствующей константе минус k, причем k=1,41. Это означает, что прямая проходит через точки (s=1; Хср.=60-1,41=58,59), (s=2; Хср.=58,59-1,41=57,18), (s=3; Хср.=55,77) (рисунок 8). Выберем подходящую точку и проведем прямую линию через нее и точку с координатами (s=0; Хср.=60), то есть U. Зона приемки находится под данной прямой. По данным примера находим на графике точку с координатами (Хср.=54,62; s=3,33). Как видно на рисунке 9, точка расположена в зоне приемки, соответственно партия принимается.

Такой график можно построить до начала контроля серии партий. Далее для каждой партии нанесите точку (S, Хср) и решайте, может ли эта партия быть принята.

Рисунок 8 – Точки для построения прямой

Рисунок 9 – График построенный по графическому способу

Статистические методы. Выборочный контроль нештучной продукции (ГОСТ Р ИСО 11648-1-2009, ГОСТ Р ИСО 11648-2-2009).

Стандарты устанавливают основные методы отбора выборки сыпучих материалов, таких как руда, минеральные удобрения, уголь, химикаты в порошке или гранулах, сельскохозяйственная продукция (зерно, хлопок) при отборе выборки с двигающегося конвейера и в стационарных условиях, включая отбор выборки с остановкой конвейера для выполнения измерений одной или большего количества переменных с заданной прецизионностью. Измерения выполняют путем химического анализа и/или испытаний. Эти методы применимы к материалам, для которых необходимо проверить соответствие требованиям к продукции или контракта, определить среднее значение характеристики качества партии для установления взаимовыгодных отношений между партнерами или оценить дисперсии, характеризующие систему или процедуру, используемые для отбора выборки. Отбор выборки при остановленном конвейере является эталонным методом. Устанавливает методы отбора выборки сыпучих материалов, позволяющие получить на основе измерений несмещенные оценки одного или нескольких показателей материала с известной прецизионностью. Однако в стандарте не установлены методы принятия решений об отклонении или приемке партии нештучной продукции. Для оценки характеристик или свойств нештучной продукции отбирают выборки нескольких типов. Выборки могут быть отобраны из непрерывного потока вещества отдельной партии или последовательности партий.

Цель - регламентация требований по применению статистических методов.

Выборочный контроль нештучной продукции различается по категории его применения. К одной категории относится выборочный контроль из совокупности нештучной продукции, как описано выше, а к другой - выборочный контроль на предприятии. Цель применения выборочного контроля на предприятии - управление производственным процессом и подтверждение качества продукции.

Таким образом, применяемые методы выборочного контроля предприятие выбирает самостоятельно, но они должны соответствовать методам выборочного контроля, установленным в стандартах серии ИСО 11648.

Особые задачи для выборочного контроля нештучной продукции.

Если партия состоит из сотен ламп или болтов, случайный выбор ламп или болтов дает представительную выборку из партии. В случае выборочного контроля нештучной продукции вместо отдельных ламп или болтов из партии отбирают разовые пробы. При выборочном контроле нештучной продукции очень важно определить минимальную массу разовой пробы.

Например, при последовательном плане выборочного контроля нештучной продукции, упакованной в мешки по 50 килограмм (например, муки или цемента), необходимо:

- выбрать мешки для отбора выборки;

- определить массу разовой пробы;

- отобрать разовые пробы из мешков устройством для отбора пробы и составить представительную выборку (то есть избежать смещения, соответствующего слоям продукции с различными свойствами);

- выполнить необходимую подготовку и исследование пробы.

При этом необходимо учитывать следующие факторы:

- выбор устройства по отбору проб;

- влияние окружающей среды;

- удобство работы с разовыми пробами, в том числе массу разовой пробы;

- методы отбора проб: ручные и автоматизированные.

При отборе выборки с остановленной ленты конвейера профилированную рамку для отбора проб с минимальными внутренними размерами, равными утроенному номинально максимальному размеру частиц в партии или 30 мм (какой из них больше), размещают на неподвижном конвейере, вставляя ее в материал в поперечном сечении до упора с лентой конвейера по всей ее ширине. Удаляют материал в пределах рамки для отбора проб, перемещая его с ленты, и ссыпают каждую разовую пробу так, чтобы все ее частицы были включены в разовую пробу. Отбор выборки с остановленной ленты конвейера не всегда удобен, но часто является предпочтительным методом.

Минимальная масса разовой пробы, отобранной типовым пробоотборником из отгружаемой с конвейера нештучной продукции, получается при минимальном отверстии пробоотборника и максимальной скорости отбора пробы пробоотборником. Максимальную скорость пробоотборника ограничивают так, чтобы избежать появления смещения, связанного с пропуском больших частиц материала. Масса разовой пробы, отобранной типовым пробоотборником, обычно в 10 - 50 раз больше массы разовой пробы, отобранной вручную. Поперечные ленточные пробоотборники отбирают разовую пробу из материала, движущегося по конвейеру. Пробоотборник должен вырезать поток нештучной продукции в перпендикулярной к поверхности конвейера плоскости.

При отборе выборки из зернистого материала математическое ожидание оценки дисперсии выборочного среднего характеристики качества в партии имеет следующий вид:

где N_ite - количество элементов в совокупности;

п_ite - количество элементов в выборке;

 - оценка дисперсии показателя качества, характеризующей разброс между элементами выборки.

В представленной формуле сомножитель (1 - n_ite/N_ite) называют «поправкой на конечность совокупности». Если значение n_ite/N_ite меньше 0,1, то поправкой можно пренебречь - обычно меньше 0,1. Здесь n_sub - количество разовых проб, отобранных из части партии, а N_sub - общее количество возможных разовых проб в части партии. Этот вывод применим не только к стадии отбора выборки (отбора разовых проб), но также и к стадии подготовки пробы (отбор исследуемой пробы из объединенной пробы), стадии анализа (отбор исследуемой порции из исследуемой пробы). Он также применим к жидкостям и газам. Поправку на конечность совокупности необходимо применять при выборочном контроле нештучной продукции из вагона поезда, металлических бочек из кузова грузовика и т.п.

Характеристики качества, которые подлежат контролю, устанавливают в договоре. Влажность вещества в партии определяют путем вычисления сухой массы на основе взвешивания. При этом анализируют различные виды химического состава веществ. При выборе весового оборудования для определения сухой массы компонента необходимо учитывать точность весов, влажность вещества в партии и состав композиции. Иногда определяют распределение частиц по размерам, физические и химические свойства материала. Установленные методы выборочного контроля должны удовлетворять всем требованиям по каждой характеристике качества.

Процесс выборочного контроля сыпучих материалов обычно делится на три стадии:

a) процесс отбора разовых проб;

b) процесс подготовки пробы;

c) процесс измерений.

Дисперсии, соответствующие различным стадиям отбора выборки.

Используемые планы контроля нештучной продукции должны быть установлены так, чтобы была достигнута установленная полная прецизионность для партии с учетом прошлого опыта и результатов специальной серии экспериментов.

Составляющие дисперсии при стандартном отборе выборки обычно делятся на дисперсию отбора выборки (отбора разовых проб), дисперсию подготовки пробы и дисперсию измерений.

Для оценки этих дисперсий, по отдельности или совместно, используют следующие три способа отбора выборки:

1. Иерархический эксперимент

В начале выборочного контроля, когда нет предыдущего опыта, должен быть выполнен эксперимент для оценки составляющих полной дисперсии на различных стадиях отбора выборки. Самый простой план эксперимента - это полностью сгруппированный эксперимент с двумя пробами или измерениями на каждой стадии, как показано на рисунке 1.

1

2

3

4

1 - партия; 2 - стадия отбора выборки; 3 - стадия подготовки

пробы; 4 - стадия выполнения измерений

Рисунок 1 - Полностью сгруппированный эксперимент

Чтобы получить достаточную информацию о составляющих дисперсии на стадиях контроля, необходимо проверить приблизительно 20 партий (хотя в большинстве случаев может потребоваться несколько пар на каждой стадии из одной партии).

Недостатком такого плана эксперимента является то, что на каждой стадии необходимо выполнить четыре измерения, а это достаточно трудоемко. Упростить эксперимент можно за счет использования нерегулярного иерархического эксперимента (рисунок 2).

1

2

3

4

1 - партия; 2 - стадия отбора выборки; 3 - стадия подготовки

пробы; 4 - стадия выполнения измерений

Рисунок 2 - Нерегулярный иерархический эксперимент

2. Отбор сквозной выборки

Отбор сквозной выборки применяют в тех случаях, когда дисперсия отбора выборки существенно больше дисперсии подготовки пробы и дисперсии измерений. Кроме того, отбор сквозной выборки применим в случае, когда допустимо объединение или накопление разовых проб, то есть к сыпучим материалам или жидкостям.

При систематическом выборочном контроле железной руды периодически проводят анализ изменчивости характеристики качества, включая отбор двух разовых проб в пределах слоя. Партию делят более чем на 10 частей, и количество разовых проб, отбираемых из каждой части партии, определяют путем деления общего количества разовых проб, определенных в соответствии с массой партии, на количество частей. Разовые пробы отбирают через установленные объемы массы вещества. Разовые пробы с нечетными и четными номерами, отобранные из каждой части, объединяют в две сложные пробы соответственно. (В следующем примере (рисунок 3) эти сложные пробы обозначены A_i и В_i соответственно, где i - номер части). Для каждой сложной пробы определяют характеристики качества, а также их изменчивость в пределах слоя на основе двух разовых проб. Применяемые методы иллюстрированы на следующих примерах:

Пример 1 (количество разовых проб в сложной пробе) × (количество сложных проб в части) × (количество частей) = 3 × 2 × 10.

Рисунок 3 - Отбор сквозной выборки

Пример определения общего содержания железа показан в таблице. В этом примере из партии отобрано 60 разовых проб. Разовые пробы № 1, № 3 и № 5 объединены в сложную пробу А₁, а разовые пробы № 2, № 4 и № 6 объединены в сложную пробу В₁. Таким образом, получены сложные пробы А₁, ..., А₁₀ и В₁, ..., В₁₀, а затем для каждой сложной пробы определено содержание железа после подготовки каждой пробы отдельно. Размах между а_i и b_i обозначают R_i. Изменчивость характеристики качества в пределах слоя с двумя отобранными разовыми пробами, включающая дисперсии подготовки пробы и выполнение измерений, оценивают по следующей формуле (среднее арифметическое размаха равно 0,23):

где 

d₂ - коэффициент для оценки дисперсии по размаху пар данных, подчиняющихся нормальному распределению, d₂ = 1,128;

3 - количество разовых проб в каждой сложной пробе.

3. Систематический отбор выборок на основе массы с измерениями каждой разовой пробы поочередно

Систематический отбор выборки часто применяют для отбора разовых проб нештучной продукции вместо отбора простой случайной выборки на стационарной установке, поскольку его проще выполнить и механизировать. После отбора разовых проб при систематическом отборе выборки выполняют подготовку исследуемых проб для каждой разовой пробы отдельно и затем измеряют характеристику качества по каждой исследуемой пробе. Данные, полученные таким способом, анализируют с помощью коррелограммы или вариограммы.

Вариограмма - график, изображающий дисперсию как функцию интервала между исходными данными. Расстояние между соседними данными называют единичным интервалом, расстояние между каждым вторым значением данных называют двойным интервалом и т.д. Значение дисперсии V_exp(t),соответствующее интервалу в k разовых проб, может быть вычислено по следующей формуле:

 ,

где 

х_i - значение характеристики качества для i-ой разовой пробы (i = 1, 2, ..., n);

(п- k) - количество пар разовых проб в интервале, крат-ном  k единичных интервалов;

t - значение длины интервала для вычисления вариограммы в единицах времени или массы.

Вариографический метод определения дисперсии отбора выборки применим к ситуациям, когда сыпучий материал имеет единственный промышленный источник.

Коррелограмма - график, изображающий коэффициент корреляции как функцию интервала между исходными данными. Значение коэффициента корреляции r(t), соответствующее интервалу с k-разовыми пробами, может быть вычислено по следующей формуле:

 ,

Вариограмма и коррелограмма для одних и тех же данных зависят одна от другой. В зависимости от ситуации применяют одну из них или обе.

Метод вариограммы разработан, прежде всего, для оценки составляющих выборочной дисперсии для каждого плана выборочного контроля и нескольких различных периодов отбора выборки, например для периода отбора выборки, увеличенного вдвое. Значение вариограммы для единицы интервала соответствует изменчивости характеристики качества в пределах слоя с двумя соседними разовыми пробами при сквозном отборе выборки. Однако метод вариограммы используют для выявления особенностей последовательных данных, а не для непосредственной оценки составляющих выборочной дисперсии.

Выбор плана контроля для получения необходимой прецизионности

Если при выборочном контроле сыпучих материалов партию делят на u_lot частей партии, n_sub разовых проб отбирают из каждой части партии, для каждой части партии составляют объединенную пробу и п_М повторных измерений выполняют на каждой объединенной пробе, то дисперсия оценки среднего характеристики качества партии имеет вид:

Здесь   - необходимая прецизионность,   и   соответ-ствуют материалу выборки,   - соответствует применяемому методу измерений характеристики качества. Однако в большинстве случаев достаточно малая величина по сравнению с  и  . Следовательно, u_lot и n_sub должны быть основными параметрами, с помощью которых можно обеспечить необходимую прецизионность.

В большинстве случаев при выборочном контроле жидкостей дисперсия, соответствующая исследуемой пробе, подготовленной из объединенной пробы  , является малой величиной из-за перемешивания объединенной пробы. Соответственно, дисперсия оценки среднего характеристики качества партии имеет вид:

где

 - дисперсия характеристики качества разовых проб в партии;

п - количество разовых проб, отобранных из партии. В этом случае для регулировки используют п и n_М.

Однако если партия разделена на u_lot контейнеров равной массы (части партии), дисперсия оценки среднего характеристики качества партии имеет вид:

где  - дисперсия характеристики качества разовых проб в пределах контейнера.

При выборочном контроле газов накопление разовых проб является достаточно трудным делом. Соответственно, дисперсия оценки среднего характеристики качества имеет вид:

где 

 - дисперсия характеристики качества разовых проб в партии. В этом случае для обеспечения необходимой прецизионности используют n и п_М.

Отбор выборки

В процессе отбора выборки из жидкости изменчивость в пределах объединенной пробы сравнительно мала и процесс подготовки пробы обычно отсутствует. При необходимости, объединенная проба может быть перемешана, что позволяет сделать эту изменчивость незначительной.

В процессе отбора выборки из газообразного вещества разовую пробу, отобранную из партии, сразу подвергают анализу, и процесс подготовки пробы обычно отсутствует.

При отборе выборки из сыпучего материала по возможности весь материал должен быть гомогенизирован, например, путем выделения нескольких партий до отбора разовых проб. Системы отбора проб для сыпучих материалов должны быть подготовлены до начала погрузки материала на суда. Это позволяет уменьшить изменчивость характеристики качества в пределах партии. Отбор разовых проб из слоев, на которые разделена партия, снижает изменчивость характеристики качества на стадии подготовки пробы. Уменьшение размеров частиц является еще одним способом гомогенизации. На стадии исследуемой пробы в лаборатории выполняют механическое перемешивание. Однако специальные операции по гомогенизации на данном этапе могут иногда приводить к разделению материала по свойствам.

Принципы отбора выборки

Выборочный контроль или оценка характеристики качества сыпучих материалов единственной партии обычно основаны на отборе серии несмещенных первичных разовых проб из партии (при погрузке или отгрузке), подготовке из них исследуемой пробы без введения систематической погрешности, отборе из нее исследуемой порции и анализе ее с применением соответствующим образом калиброванного метода химического анализа или физических исследований в установленных условиях. Прецизионность исследуемой переменной для дорогостоящей продукции может быть оценена путем деления общего количества материала на четыре или большее количество партий и отбора пары сквозных первичных выборок из каждой партии.

Пробы должны быть отобраны так, чтобы первичные разовые пробы, у которых характеристики качества различны, должны иметь равную вероятность отбора.

К источникам смещения, которые могут быть устранены, относятся потеря материала пробы, загрязнение пробы и неправильный отбор разовых проб. К источникам смещения, которое может быть уменьшено, относятся, например, различия влажности между материалом и внешним воздухом, а также потери пыли и уменьшение размера частиц при подготовке пробы до определения распределения размера частиц.

Минимальная масса объединенной пробы

Минимальная масса объединенной пробы для желаемой дисперсии основной ошибки имеет вид:

где

A_F - константы, определяемые методом наименьших квадратов при обработке экспериментальных данных;

- дисперсия основной ошибки;

d - номинальный надрешетный размер, в миллиметрах.

Рассмотрим пример. Частицы железной руды с d = 22,4 мм представляют собой гематит (Fe₂O₃) с примесью силикатов и сланца. С помощью метода наименьших квадратов по экспериментальным данным определено значение A_F = 1,6 кг·м^-3. Если установлено, что основная ошибка состоит в непревышении Fe на 0,05% или Fe₂O₃ на 0,07%, то = 0,0007. Необходимо найти минимальную массу объединенной пробы.

По представленной выше формуле рассчитаем минимальную массу пробы:

Таким образом, минимальная масса объединенной пробы при номинальном надрешетном размере 22,4 мм для достижения вышеупомянутой основной ошибки составляет приблизительно 37 кг. Масса пробы должна быть раздроблена до меньшего номинального надрешетного размера прежде, чем масса пробы сможет быть далее измельчена или уменьшена. Например, если пробы в 37 кг пропускают через дробилку для уменьшения номинального надрешетного размера до 3 мм, повторение вышеупомянутых вычислений показывает, что масса пробы может быть безопасно уменьшена до 88 г.

Выбор места отбора выборки

Место отбора выборки должно удовлетворять следующим требованиям:

- обеспечивать полную безопасность оператора;

- обеспечивать доступ ко всему потоку материала;

- допускать минимальную сегрегацию материала, например, при оценке распределения размеров частиц и влажности;

- располагаться как можно ближе к точке загрузки или разгрузки, где необходимо определить качество материала.

В большинстве конвейерных систем единственным местом, удовлетворяющим вышеупомянутым требованиям, являются точки загрузки или разгрузки материала. Запрещен отбор выборки в верхней части двигающегося ленточного конвейера. Это связано с трудностями обеспечения безопасности оператора и получением несмещенной выборки.

Принципы подготовки пробы

Подготовка пробы включает несколько операций, которые иногда предшествуют подготовке при высыхании материала:

a) измельчение, то есть уменьшение размера частиц материала путем дробления, размола или растирания;

b) смешивание;

c) деление, то есть уменьшение массы пробы путем деления пробы на две или большее количество частей.

Все поверхности, с которыми соприкасаются пробы, должны быть изготовлены из стойких материалов, которые не будут интенсивно разрушаться, и загрязнять пробу.

Упаковка и маркировка проб

Пробы для распределения размеров частиц должны быть герметично закрыты в воздухонепроницаемые контейнеры. Ярлык и карта, помещенные в контейнер, должны содержать следующую информацию:

a) наименование материала, обозначение партии (например, способ транспортировки, наименование и/или номер судна, железнодорожного состава, вагона и т.д.);

b) масса партии и/или выборочной единицы;

c) номер пробы;

d) место и дата отбора пробы;

e) влажность партии и/или выборочной единицы (если известно);

f) место и дата подготовки пробы;

g) размер частиц пробы;

h) любое другое исследование (при необходимости), например специальная цель исследований, для которой отобрана проба, такая как смещение или анализ размера частиц.