Классификация методов титриметрического анализа

Методы титриметрического анализа классифицируют по типу химической реакции, лежащей в основе определения (табл. 2).

Различают следующие основные методы:

- метод кислотно – основного титрования;

- метод окислительно – восстановительного титрования;

- метод комплексонометрического титрования;

- метод осадительного титрования (применяется реже).

Таблица 4

Основные операции титриметрического анализа

Выбор

индикатора

Приготовление

раствора титранта

Выбор

раствора титранта

Титрование

Расчет

концентрации

исследуемого

раствора

Вычисление массы искомого

компонента

Математическая обработка результатов

анализа

Вычисления

Таблица 5

Классификация титриметрических методов анализа

Метод титрования, тип реакции	Подгруппы методов	Титранты	Индикаторы
Кислотно – основное титрирование H++OH- = H2O H3O++ OH- = 2H2O	1.Ацидиметрия (H+)	HCl, H2SO4	Метилоранж, фенолфталеин
	2.Алкалиметрия (ОН)	NaOH KOH
Окислительно – восстановительное титрование aOx1 +bRed1=bOx2 +aRed2	1.Перманганатометрия	KМnO4	-
	2.Дихроматометрия	K2Cr2O7	Дифениламин
	3.Иодометрия	J2	Крахмал
Комплексонометрическое титрование	Комплексонометрия	ЭДТА (трилон Б)	Хромоген Черный

Титриметрические методы широко применяются в агрохимии

(таблица 6).

Таблица 6

Применение титриметрии в сельскохозяйственной практике

Измерительная посуда в титриметрическом анализе и техника работы с ней

В титриметрическом анализе используется следующая измерительная посуда: бюретки, пипетки, мерные колбы, мерные цилиндры (см. рис.2)

Бюретка – это цилиндрическая градуированная трубка с суженным концом, снабженная зажимом или краном. Через каждый см³ на нее нанесены крупные деления, через 0,1 см³ – мелкие деления (рис. 2). Бюретка служит для измерения объема раствора, израсходованного при титровании.

Перед работой бюретку нужно тщательно вымыть водопроводной водой, ополоснуть дистиллированной водой, а затем – раствором титранта, чтобы он не разбавлялся водой, смачивающей стенки бюретки.

Бюретку нужно вертикально закрепить в штативе. Вставить в бюретку воронку. Приподняв воронку, заполнить бюретку нужным раствором, проследив, чтобы в нижней суженной части бюретки не было пузырьков воздуха. Для их удаления нужно дать вытечь части раствора из бюретки сильной струей.

Установить исходный нулевой уровень раствора. Для этого налить в бюретку раствор выше нулевой метки и выливать из бюретки жидкость до тех пор, пока край нижнего мениска не коснется нулевой точки на уровне глаз (для бесцветных растворов). Для окрашенных растворов нулевую точку следует устанавливать по верхнему мениску.

В процессе титрования раствор из бюретки следует выливать по каплям, при постоянном перемешивании. Отсчет объема раствора, пошедшего на титрование, проводить не сразу (через 30 секунд), чтобы жидкость успела стечь со стенок бюретки. Отсчет проводят с точностью до 0,01см³.

Титрование следует повторить не менее трех раз. Перед каждым титрованием уровень раствора нужно доводить до нужной метки. В этом случае используется одна и та же часть бюретки.

Пипетки представляют собой узкие стеклянные трубки, цилиндрические или с расширением в середине. Они служат для отмеривания и переноса точного объема раствора из одного сосуда в другой (рис. 2).

Пипетки бывают двух типов: градуированные (измерительные) с делениями и мерные, с одной круговой меткой. Пипетки бывают разной вместимости: 1, 2, 5, 10, 20, 25, 50, 100 см³. Пипетки калиброваны на выливание. Их объем соответствует вместимости, указанной на пипетке.

Перед работой пипетку следует тщательно вымыть сначала водопроводной, а затем – дистиллированной водой и сполоснуть исследуемым раствором, который будут отбирать пипеткой. Затем следует погрузить пипетку в раствор и засосать его с помощью резиновой груши через верхнее отверстие. Когда уровень жидкости поднимется выше нулевой отметки, нужно плотно закрыть отверстие пипетки указательным пальцем руки и вынуть пипетку из раствора. Затем, ослабив палец руки, выпустить лишний раствор из пипетки до совпадения нижнего края мениска раствора с нулевой меткой пипетки ( на уровне глаз).

Плотно прижав палец к пипетке, остановить вытекание жидкости. Перенести пипетку, держа ее вертикально, в колбу для титрования, отнять от отверстия палец и дать жидкости свободно стечь. Затем следует прикоснуться к стенке сосуда кончиком пипетки, чтобы вытекли остатки раствора. В носике пипетки может остаться небольшое количество раствора. Так как при калибровании пипетки учитывался именно такой способ выливания раствора из пипетки, не следует обращать на это внимание.

Ни в коем случае нельзя вытряхивать или выдувать последние капли из пипетки!

Мерные колбы предназначены для приготовления раствора титранта или анализируемого раствора (рис. 3).

При приготовлении раствора следует перенести пипеткой раствор в мерную колбу, долить до метки дистиллированной водой, закрыть мерную колбу пробкой и перемешать раствор, несколько раз перевернув колбу.

Мерные цилиндры можно использовать только для приблизительного отмеривания растворов (рис. 4).

Ошибка в определении объема составляет 0,2 - 0,3 см³. Это в 10 раз больше, чем при использовании пипетки.

Перед началом анализа посуда должна быть тщательно вымыта.

Результаты количественного анализа зависят от чистоты применяемой посуды.

Рис.2. Измерительная посуда в титриметрическом анализе.

Пипетки: а, б, в – обычные пипетки вместимостью 50, 25 и 10 см3; г – измерительная пипетка вместимостью 5 см3 (мл )		Бюретки: а – с краном; б – с металлическим зажимом; в – со стеклянным шариком внутри резиновой трубки
Мерные колбы	Мерные цилиндры		Р Выливание раствора из пипетки

Табл.7. Способы выражения концентрации растворов

1. 2

Концентрация- это величина, характеризующая содержание растворенного вещества в определенном массовом или объемном количестве раствора или растворителя			Концентрация – это величина, характеризующая относительное содержание данного компонента в растворе
Массовая доля растворенного вещества (w) – это число граммов растворенного вещества в 100 г. раствора			Массовая доля растворенного вещества (w) – это отношение массы растворенного вещества (mв) к массе раствора (mр-ра) w= mв  100% mр-ра

Молярная концентрация См – это число моль растворенного вещества в 1л (1 дм3) раствора			Молярная концентрация (См) – это отношение количества растворенного вещества к объему раствора См=  Или См= mв р-ра Mв  р-ра
Молярная концентрация эквивалента Сэк (нормальная концентрация) – это число моль эквивалентов растворенного вещества в 1л (1 дм3) раствора			Молярная концентрация эквивалента Сэк (нормальная концентрация) – это отношение количества вещества эквивалента к объему раствора Сэк= m Mэк  u

Титр (Т) – это число граммов растворенного вещества в 1 мл ( в 1 см3) раствора

Титр (Т) – это отношение массы растворенного вещества к объему раствора (в см3) Т= m 