Хід роботи Відбір і підготовка проб до аналізу

Проби відбираються в хімічно чистий посуд (батометр) з притертою пробкою (допускаються коркові пробки), виготовлені з міцного, безкольорового хімічно стійкого скла.

Перед відбором проби посуд не менше двох разів споліскується водою, що призначена для досліду.

Посуд заповнюють водою до верху. Закривають пробкою так, щоб не потрапило повітря.

Для доставки в лабораторію посуд з пробами упаковують в тару, яка забезпечує збереження і захищає пробу від різких перепадів температури.

Вода повинна підлягати дослідженню в день відбору. Якщо це неможливо, відібрані проби поміщають для зберігання в холодильник і консервують, екстрагуючи хлороформом (2-4 мл) на місці відбору проб.

Термін проведення аналізу упродовж 1 доби.

Про тривалість зберігання води робиться відмітка в протоколі аналізу.

Проведення аналізу

Гравіметричний метод аналізу визначає нафтопродукти в стічній воді при концентрації менше 0,3 мг/л.

Беруть 3 – 3,5 л аналізованої води в бутлі з широким горлом і підкислюють соляною кислотою (густина 1,19 г/см³) до рН<5, доливають 150 мл хлороформу або ССl₄, занурюють мішалку так, щоб її лопатки були у воді на 50 мм вище границі шарів води і розчинника і перемішують 5–7 хв.

Екстрагувати хлороформом можна в ділильній лійці, для цього в неї вносять 3 рази по 1 л досліджуваної води і збовтують послідовно з двома порціями хлороформу по 2 мл. Таким чином, на обробку 3 л досліджуваної води буде витрачено 120 мл хлороформу. Всі екстракти з’єднують, добавляють 50 мл хлороформу, яким ополіскуємо посуд з пробою. Більшу частину водного шару переносять в інший бутиль таким же об’ємом, а решту (водний шар і шар хлороформу) переливають в ділильну лійку ємністю 500–700 мл. Через 15 хв зливають нижній хлороформний шар в колбу Ерленмейєра об’ємом 500 мл, не захвачуючи при цьому ні водного, ні проміжного емульсованого шару. Злиту окрему більшу частину водного шару переливають з другого бутля в перший, переносять туди ж водний шар, що зостався в ділильній лійці (разом з емульсією), додають другу порцію хлороформу та повторюють екстракцію. Знову зливають більшу частину водного шару і залишок переносять в ту саму ділильну лійку. Через 15 хв відділяють другий екстракт і приєднують його до першого, не захвачуючи при цьому водного шару. Потім невеликою кількістю хлороформу (близько 50 мл) обмивають стінки посудини, в якому знаходилась проба до екстрагування, переносять його в ту саму ділильну лійку, сколочують і через деякий час приєднують шар хлороформу до перших двох екстрактів, що знаходяться в колбі Ерленмейєра. Екстрагувати третій раз зазвичай не треба.

Колбу з екстрактом приєднують до холодильника і нагрівають на киплячій водній бані, збираючи відігнаний хлороформ до тих пір, доки в колбі не залишиться 12–20 мл розчину. Для видалення залишку хлороформу зі зваженого бюксу (з кришкою) знімають кришку і поміщають бюкс у витяжну шафу на відстані 25–35 см від кімнатного вентилятора. Заповнюють бюкс на три четверті отриманим екстрактом, вмикають вентилятор; за ступенем випарювання екстракт підливають в бюкс, доки не перенесуть повністю. Колбу з екстракту обмивають невеликою кількістю хлороформу і переносять в той самий бюкс. Коли в бюксі залишиться 0,5 мл хлороформного розчину, випаровування продовжують без вентилятора, зважуючи бюкс кожні 2 хв. Перед зважуванням його закривають кришкою і знову знімають кришку для подальшого випарювання. Коли маса припиняє змінюватись, випарювання закінчують. Різницю між масою бюкса і залишком після видалення хлороформу і масою пустого бюкса показує загальний вміст екстрагованих хлороформом речовин.

Залишок після відгонки хлороформу розчиняють в 1–2 мл попередньо висушеного сульфатом натрію н-гексану або петролейного ефіру, отриманий розчин разом з частинками нерозчиненого залишку, якщо такі будуть, переносять в колонку з окисом алюмінію, під яку підставляють чисту та суху колбу. Бюкс декілька разів обмивають малими порціями н-гексану, переносять кожну порцію в колонку з окисом алюмінію. Колбу промивають ще декількома порціями гексану (лише 40–45 мл), збираючи їх в ту саму колбу. Рівень рідини в колбі до добавлення останньої порції н-гексан не повинен опускатися нижче верхньої межі шару окису алюмінію. З отриманого розчину нафтопродуктів в н-гексані, вільному від полярних сполук, видаляють н-гексан, випарюючи його з бюксу при кімнатній температурі вентилятором так само, як видаляли раніше хлороформ. Збільшення маси бюкса відповідає вмісту нафтопродуктів в аналізованій пробі.