Хід роботи Проведення аналізу

Визначенню заважає колір води, вплив якої усувається так як і в методі з фенолдисульфокислотою; хлориди в концентрації, перевищуючий 200 мг/л, видаляють добавленням розчину сірчанокислого срібла в 100 мл досліджуваної води в кількості, еквівалентом вміст хлор-йона. Осад хлориду срібла відфільтровують або відділяють центрифугуванням; нітрати в концентрації 1-2 мг/л і залізо в концентрації більше 0,5 мг/л. Вплив заліза можить бути усунуто добавлянням 8-10 капель розчину калію-натрію виннокислого перед випаровуванням води в фарфоровій чашці.

10 мл досліджуваної води поміщають в фарфорову чашку. Добавляють 1мл розчину саліциловокислого натрію і випаровують на водяній бані досуха. Після охолодження сухий залишок зволожують 1мл концентрованої сірчаної кислоти, ретельно розтирають його скляною палочкою і ставляють на 10 хв. Потім добавляють 5-10 мл дистильованої води і кількісно переносять в мірну колбу місткістю 50 мл. Добавляють 7 мл 10 н. розчину їдкого натру доводять об’єм дистильованою водою до мітки і перемішують протягом 10 хв. Після додавлення їдкого натру колір не змінюється. Порівняння інтенсивності кольору досліджуваної проби проводять фотометричним методом, вимірюючи оптичну густину розчину з фіолетовим світлофільтром у кюветах з товщиною робочого шару 10 мм. Із знайдених величин оптичної густини віднімають оптичну густини нульової проби і по калібрувальному графіку знаходять вміст нітратів.

Побудова калібрувального графіка

Для приготування стандартних розчинів у колориметричні пробірки з відміткою на 10 мл відбирають 0,0; 0,5; 1,0; 2.0; 3,0; 4,0; 6,0; і 10 мл робочого стандартного розчину азотнокислого калію (1 мл - 0,01 мг N) і доводять дистильованою водою до проділки. Вміст нітратного Нітрогену в розчинах відповідно буде 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 6,0; 10,0 мг/л. Потім розчин переносять в фарфорові чашки, добавляють по 1мл розчину саліциловокислого натрію і випаровують на водяній бані досуха. Сухий залишок обробляють так само. Як і описано при аналізі проби досліджуваної води. Оптичну густини кольорових розчинів, використовують фіолетовий світлофільтр і кювети товщиною робочого шару 1-5 см. Із отриманих величин віднімають оптичну густину нульової проби і результати наносять на графік.

Таблиця1. Результати вимірювання оптичної густини стандартних розчинів

Маса нітратів
Д1
Д2
Д3
Дсер

Обробка результатів

Вміст нітратів(X) в мг/л обчислюють по формулі в перерахунку на нітратний азот:

X=C,

де С – вміст нітратів, знайдений за графіком, мг/л.

Рекомендована література /2.10, 2.11/