1.1 Метод кислотно-основного титрования

М етод кислотно-основного титрования основан на протолитической реакции:

Этим методом определяют различные органические и неорганические кислоты и основания, в том числе различные пищевые кислоты – уксусную, яблочную, лимонную и др., а также соли, реагирующие в стехиометрических отношениях с кислотами или основании, например, соли аммония, карбонаты и др.

Титрантами метода являются стандартные (титрованные) растворы сильных кислот и оснований. В качестве первичного стандарта (установочно-го вещества) для определения титра кислот используют тетраборат натрия Na₂B₄O₇ ^.10Н₂О (буру) или безводный карбонат натрия Na₂CO₃, а для опреде-ления титра щелочей используют щавелевую кислоту Н₂С₂О₄ ^. 2Н₂О. Бура удовлетворяет всем требованиям, предъявляемым к первичным стандартам - устойчива в широком интервале влажности воздуха, имеет большую массу эквивалента, точно соответствует своей формуле. При растворении ее в воде протекают следующие реакции:

B₄O₇^2- + 5H₂O = 2H₂BO₃^- + 2H₃BO₃

разбавленный раствор буры можно рассматривать как раствор борной кисло-ты, наполовину оттитрованный сильным основанием (буферный раствор). При добавлении кислоты протекает протолитическая реакция:

H₂BO₃^- + H⁺ = H₃BO₃

и равновесие смещается в сторону образования кислоты. Суммарное уравне-ние титрования тетрабората натрия соляной кислотой можно представить уравнением:

B₄O₇^2- + 2H⁺ + 5H₂O = 4H₃BO₃

В результате реакции накапливается слабая ортоборная кислота, следо-вательно, рН раствора в ТЭ будет меньше 7 и буру можно титровать кисло-той с индикатором метиловым оранжевым (рТ = 4). Масса эквивалента буры в этой реакции равна половине молярной массы.

1.1.1 Приготовление раствора тетрабората натрия

Пример. Для работы необходимо приготовить 250 мл 0,1000 н. раствора буры в качестве первичного стандарта. Какую навеску буры Na₂B₄O₇ ^. 10Н₂О надо взять?

Поскольку 1 моль буры (381,4 г) реагирует с 2 моль соляной кислоты,

Для получения 250 мл 0,1 н раствора требуется :

m = 190,7 ^. 0,1 ^. 0,25 = 4,7675 г

Брать точную навеску на аналитических весах не имеет смысла, поэто-му лучше взять на технических весах 4-5 г буры (на часовом стекле), затем точно взвесить на аналитических весах и количественно перенести в мерную колбу на 250 мл. Растворяют буру в небольшом количестве горячей воды, охлаждают раствор, доводят до метки и тщательно перемешивают.

Концентрацию раствора пересчитывают по точно взятой навеске и рассчитывают поправочный коэффициент.

1.1.2 Приготовление раствора соляной кислоты

В качестве вторичного стандарта (титранта) готовят раствор соляной кислоты приблизительной концентрации. Для этого отмеривают мерным ци-линдром рассчитанный объем концентрированной кислоты и разбавляют до нужного объема водой. Раствор тщательно перемешивают.

Пример. Необходимо приготовить 0,5 л 0,1 н. раствора соляной кисло-ты (пл. 1,19 г/см³). Сколько мл концентрированной соляной кислоты необ-ходимо для этой цели?

Используя таблицы, находят, что кислота имеет 38,32%-ную концент-рацию, а для приготовления 0,5 л 0,1 М раствора необходимо взять 1,825 г, т.е. . Перейдя к объему, получают V = = 4,0 мл. Отмеряют мерным цилиндром 4 мл концентрированной соляной кисло-ты, переносят в колбу емкостью 0,5 л и доводят объем раствора до метки. Раствор перемешивают, ополаскивают им бюретку, а затем заполняют ее.