- •1. Титриметрические методы анализа
- •1.1 Метод кислотно-основного титрования
- •1.1.1 Приготовление раствора тетрабората натрия
- •1.1.2 Приготовление раствора соляной кислоты
- •1.1.3 Стандартизация раствора соляной кислоты
- •1.1.4 Определение щелочи в растворе
- •1.1.5 Определение щелочи и соды при совместном присутствии
- •1.1.6 Определение карбонатной (временной) жесткости воды
- •1.1.8 Вопросы для самостоятельной подготовки
- •1.1.7 Определение соляной и борной кислоты при их совместном присутствии
- •Вопросы к коллоквиуму "Общие принципы титриметрии, кислотно-основное титрование. Потенциометрия и потенциометричес-кое титрование. Ошибки в количественном анализе"
- •1.2 Методы окислительно-восстановительного титрования
- •1.2.1 Перманганатометрический метод титрования
- •1.2.1.1. Стандартизация раствора kMnO4
- •1.2.1.2 Перманганатометрическое определение железа (II) в соли Mора
- •1.2.1.3 Перманганатометрическое определение кальция
- •1.2.1.4 Определение железа в стали
- •1.2.1.5 Перманганатометрическое определение железа в сталях
- •1.2.2 Дихроматометрическое определение железа в сталях
- •1.2.2.1 Сравнение эффективности независимых методик по определению железа в стали
- •1.2.3. Иодометрическое определение меди
- •1.2.3.2 Иодометрическое определение меди
- •1.2.3.3 Иодометрическое определение кислорода
- •1.2.3.4 Вопросы для самостоятельной подготовки
- •1.3. Метод осадительного титрования
- •1.3.1 Приготовление стандартных растворов
- •1.3.2 Определение хлорид-иона методом Мора
- •1.3.3 Определение хлорид-иона методом Фольгарда
- •1.3.4. Титриметрическое определение сульфатов солями бария с индикатором нитрохромазо
- •1.3.5 Вопросы для самостоятельной подготовки
- •1.4.1 Комплексонометрическое титрование
- •1.4.1 Определение кальция и магния при совместном присутст-вии. Определение общей жесткости воды
- •1.4.2 Вопросы для самостоятельной подготовки
1.2.1.2 Перманганатометрическое определение железа (II) в соли Mора
Титрование железа (II) основано на реакции :
5Fe2+ + MnO4- + 8H+ 5Fe3+ + Mn2+ + 4H2O
Реагенты:
Калий перманганат, KMnO4, раствор с точно установленной концентрацией
Серная кислота, H2SO4, 1 М раствор
Выполнение работы. К полученной пробе раствора соли Мора добав-ляют 50 мл воды и 10 мл H2SO4. Раствор титруют перманганатом калия до появления неисчезающей розовой окраски. Рекомендуется колбу с раствором помещать на белый лист бумаги. Проводят два параллельных титрования. Массу железа (II) в пробе рассчитывают по формуле (6).
1.2.1.3 Перманганатометрическое определение кальция
Определение кальция основано на использовании заместительного титрования и осуществляется по схеме :
Ca2+ + C2O42- CaC2O4
CaC2O4 + 2H+ H2C2O4 + Ca2+
5C2O42- + 2MnO4- + 10H+ 2Mn2+ + 8H2O + 10CO2
По количеству израсходованного перманганата рассчитывают количество Ca2+.
Реагенты:
Щавелевая кислота, H2C2O4, 5 %-ный раствор
Индикатор метиловый оранжевый, 0,2 %-ный раствор
Аммиак, NH3, 5 %-ный раствор
Серная кислота, H2SO4, 10 %-ный раствор
Калий перманганат, KMnO4, раствор с точно установленной концентрацией
Выполнение работы. К полученной пробе раствора, содержащего Ca2+, прибавляют 7-10 мл 5 %-ного раствора H2C2O4, 50-70 мл воды, 1-2 капли метилового оранжевого. Раствор нагревают до 80С и медленно по каплям прибавляют 5 %-ный раствор аммиака до перехода розовой окраски в жел-тую. Для созревания осадка раствор на 30 мин помещают на водяную баню. Затем отфильтровывают прозрачный раствор через фильтр "синяя лента", стараясь осадок на фильтр не переносить, 3-4 раза промывают осадок декан-тацией малыми порциями холодной воды. Воронку с фильтром ставят над колбой с осадком, протыкают фильтр стеклянной палочкой и смывают оса-док, обрабатывая из промывалки поверхность фильтра 10 %-ным горячим раствором серной кислоты. Для растворения требуется примерно 100 мл кислоты. Промывают фильтр горячей водой. Содержимое колбы нагревают до полного растворения осадка. Осадок растворяется с образованием экви-валентного количества Н2С2О4. Горячий раствор щавелевой кислоты оттит-ровывают перманганатом. Расчет количества Ca2+ в пробе проводят по фор-муле (6).
1.2.1.4 Определение железа в стали
Определение железа в стали проводят методом перманганатометрии и дихроматометрии в солянокислой среде.
Растворение образца стали.
1. В качестве образца студентам предлагается стальное лезвие для безопас-ных бритв. В лабораторный журнал записывается фабричная марка лезвия.
2. Если лезвие покрыто воском, его нужно удалить перед взвешиванием. С этой целью лезвие прокаливается над пламенем спиртовки, затем протирает-ся ацетоном.
3. Лезвие взвешивают на аналитических весах и массу записывают.
4. В коническую колбу на 250 мл наливают примерно 5 мл дистиллированной воды и затем аккуратно прибавляют 25 мл концентрированной соляной кис-лоты. Раствор нагревают под тягой в течение 5 мин для удаления кислорода.
5. В колбу помещают лезвие бритвы и оставляют на 15 мин в вытяжном шка-фу при комнатной температуре. Если лезвие полностью не растворится, то раствор нагревают до кипения. За счет образования Fe2+ раствор окрашивает-ся в светло-зеленый цвет. В случае появления желтой окраски (Fe3+), к раст-вору необходимо добавить 4-5 гранул металлического цинка и прокипятить его в течение 3 мин. Железо (III) полностью восстановится до железа (II).
6. В мерную колбу емкостью 250 мл наливают примерно 150 мл дистиллиро-ванной воды, вставляют воронку с фильтром "белая лента" и количественно переносят полученный по п.5 раствор соли железа (II). Оставшиеся при этом гранулы цинка и нерастворившееся клеймо лезвия остаются на фильтре. Пустую колбу тщательно промывают дистиллированной водой и промывную жидкость переносят в мерную колбу. После охлаждения раствор разбавляют до метки, колбу плотно закрывают. Раствор готов для анализа на содержание железа в сталях.