- •1. Титриметрические методы анализа
- •1.1 Метод кислотно-основного титрования
- •1.1.1 Приготовление раствора тетрабората натрия
- •1.1.2 Приготовление раствора соляной кислоты
- •1.1.3 Стандартизация раствора соляной кислоты
- •1.1.4 Определение щелочи в растворе
- •1.1.5 Определение щелочи и соды при совместном присутствии
- •1.1.6 Определение карбонатной (временной) жесткости воды
- •1.1.8 Вопросы для самостоятельной подготовки
- •1.1.7 Определение соляной и борной кислоты при их совместном присутствии
- •Вопросы к коллоквиуму "Общие принципы титриметрии, кислотно-основное титрование. Потенциометрия и потенциометричес-кое титрование. Ошибки в количественном анализе"
- •1.2 Методы окислительно-восстановительного титрования
- •1.2.1 Перманганатометрический метод титрования
- •1.2.1.1. Стандартизация раствора kMnO4
- •1.2.1.2 Перманганатометрическое определение железа (II) в соли Mора
- •1.2.1.3 Перманганатометрическое определение кальция
- •1.2.1.4 Определение железа в стали
- •1.2.1.5 Перманганатометрическое определение железа в сталях
- •1.2.2 Дихроматометрическое определение железа в сталях
- •1.2.2.1 Сравнение эффективности независимых методик по определению железа в стали
- •1.2.3. Иодометрическое определение меди
- •1.2.3.2 Иодометрическое определение меди
- •1.2.3.3 Иодометрическое определение кислорода
- •1.2.3.4 Вопросы для самостоятельной подготовки
- •1.3. Метод осадительного титрования
- •1.3.1 Приготовление стандартных растворов
- •1.3.2 Определение хлорид-иона методом Мора
- •1.3.3 Определение хлорид-иона методом Фольгарда
- •1.3.4. Титриметрическое определение сульфатов солями бария с индикатором нитрохромазо
- •1.3.5 Вопросы для самостоятельной подготовки
- •1.4.1 Комплексонометрическое титрование
- •1.4.1 Определение кальция и магния при совместном присутст-вии. Определение общей жесткости воды
- •1.4.2 Вопросы для самостоятельной подготовки
1.1.7 Определение соляной и борной кислоты при их совместном присутствии
П
ри
титровании смеси соляной и борной
кислот (К
= 6 . 10-10)
даже в присутствии ничтожных количеств
соляной кислоты борная будет на-ходиться
в недиссоциированном состоянии. Поэтому
при титровании этой смеси щелочью будет
полностью оттитрована соляная кислота.
Борную кис-лоту непосредственно
оттитровать нельзя. Для определения
борной кислоты, используют ее способность
вступать в реакции комплексообразования
с мно-гоатомными спиртами с образованием
комплексных кислот с большими кон-стантами
кислотности. Например, борная кислота,
реагируя с глицерином, дает комплексную
(борноглицериновую) кислоту (рКа
= 5,7).
На практике после оттитровывания сильной кислоты добавляют мно-гоатомный спирт и оттитровывают борную кислоту. Кривая титрования име-ет два скачка и две точки эквивалентности.
Реагенты :
Натрия гидроксид, NaOH, 0,1000н. раствор.
Глицерин (предварительно нейтрализованный по фенолфталеину).
Индикатор метиловый оранжевый, 0,1%-ный водный раствор
Индикатор фенолфталеин, 0,1%-ный спиртовый раствор
Выполнение
работы. К
полученной пробе раствора, состоящей
из сме-си двух кислот, добавляют 1-2 капли
раствора метилового оранжевого и
тит-руют раствором щелочи до изменения
окраски раствора из красной в жел-тую.
Отмечают объем раствора щелочи, пошедшей
на титрование соляной кислоты. Затем
в титруемый раствор добавляют 10 мл
глицерина, хорошо пе-ремешивают,
добавляют 6-7 капель раствора фенолфталеина
и продолжают титрование раствором
щелочи до изменения окраски из желтой
в оранжевую. Добавляют еще 5 мл глицерина
и, если оранжевая окраска исчезла,
продол-жают титрование раствором щелочи
до ее появления. Объем раствора щело-чи,
пошедшего на титрование в присутствии
фенолфталеина, соответствует содержанию
борной кислоты в анализируемой пробе.
По полученным дан-ным рассчитывают
количество борной и соляной кислот по
формуле (6), при-нимая во внимание, что,
и
.
1.1.8 Вопросы для самостоятельной подготовки
Какие способы выражения концентраций вам известны? Что такое эквива-лент, фактор эквивалентности, молярная масса эквивалента, титр, титр по определяемому веществу?
Что такое титрование? Дайте определение понятиям точка эквивалентнос-ти, конечная точка титрования.
Каким требованиям должны удовлетворять реакции, используемые в тит-риметрии?
Что такое кривые титрования и для чего они строятся? Что такое скачок титрования?
Назовите первичные и вторичные стандартные растворы, применяемые в методе кислотно-основного титрования. Что такое фиксаналы?
Почему раствор щелочи не должен содержать карбонат-ионы?
Как влияют на ход кривой титрования: а) величина константы диссоциа-ции титруемой кислоты или основания; б) их начальная концентрация;
в) температура титрования?
Выведите формулы для вычисления рН в растворах: а) слабых кислот и оснований; б) буферных смесей; в) гидролизующихся солей.
Можно ли прямым методом титровать уксусную кислоту, борную кисло-ту, угольную кислоту по второй ступени, соли аммония?
При каких условиях возможно титрование смеси кислот? Можно ли оттит-ровать по ступеням серную кислоту?
В чем сущность ионно-хромофорной теории индикаторов? Как влияет температура и концентрация индикатора на интервал перехода его ок-раски?
Как рассчитывают индикаторные ошибки в кислотно-основном титрова-нии? Какие типы индикаторных ошибок вам известны?
Что такое холостой опыт и свидетель, как они помогают повышению точ-ности определений?
