2.2.3 Көмірдегі ұшқыш заттардың шығымын анықтау

Әдіс қоңыр көмір өлшендісін ауа қатысынсыз (850±10)⁰С температурада 7 минут қыздыруға негізделген. Ұшқыш заттар шығымы ылғалдың буланып кетуі есебінен болатын шығын мен жалпы өлшенді массалары арасындағы шығындардың айырмашылықтары бойынша анықталады. Зерттеуге алынған қоңыр көмір алдымен брикеттеледі. Бұл үшін массасы 1 г көмір өлшендісін зертханалық престің матрицасына салып, престің сабын айналдыра отырып пуасонды түсіріп, алдын-ала қақпағымен бірге өлшенген тигельге салып, брикет массасын дәл анықтау үшін өлшейді. Брикет массасы (1±0,01) г шамасында болуы қажет. Брикет салынған тигельді қақпағымен жауып, (850±10)⁰С температураға дейін қыздырылған пешке орналастырады. Осы температурада тигельді 7 мин ұстайды. Содан кейін тигельді пештен алып, эксикаторда бөлме температурасына дейін салқындатып, салмағын өлшейді.

Ұшқыш заттардың құрғақ күлсіз массаға шығымын , келесі формуламен есептейді:

, (2.4)

(2.5)

мұндағы m₂ – бос тигельдің қақпағы мен қыздыруға дейінгі сынама массасы, г;

m₃ – бос тигельдің қақпағы мен қыздырудан кейінгі қалдық массасы, г;

m₁ – бос тигельдің қақпағымен массасы, г;

W^ – сынамадағы аналитикалық ылғалдың массалық үлесі, %;

V^ – сынамадағы аналитикалық ұшқыш заттар шығымы, %;

A^ – сынаманың аналитикалық күлділігі, %.

2.2.4 Көмір құрамындағы жалпы күкірт мөлшерін анықтау

Әдіс отын өлшендісін Эшка қоспасымен (MgO + Na₂CO₃) өртеп, алынған күлді ерітіп, барий сульфаты түрінде тұнбаға түсіріп, салмағын анықтауға негізделген. Ол үшін массасы 0,5-1,0 г көмір өлшендісін алдын-ала күйдірілген, салмағы өлшенген тигельге салады. Тигельдегі көмір өлшендісінің үстіне 3 г Эшка қоспасын салып, жақсылап араластырып, қоспаның бетін 2 г Эшка қоспасымен жабады. Тигельді муфельді пешке орналастырып, пешті (815±25)⁰С температураға дейін қыздырады да, осы температурада 2 сағат ұстайды. Отын өлшендісін өртеп болғаннан кейін тигельді пештен алып, бөлме температурасына дейін суытады. Салқындатылған өртендіні стаканға ауыстырып, үстіне 10 см³ сутегі асқын тотығын құйып, 30 минут 80⁰С температурада қыздырады да, 5 минут сутегі асқын тотығы ыдырағанға дейін қайнатады. Стакандағы қоспаны сүзіп, сүзгідегі тұнбаны ыстық сумен шаяды. Алынған ерітіндінің жалпы көлемі 250 см³ аспауы қажет. Осы ерітіндіге бірнеше тамшы метил қызылын тамызып, ерітіндіні бейтараптау үшін бірнеше тамшы тұз қышқылы ерітіндісін тамызады да, үстінен 1 см³ тұз қышқылы (1:1 қатынастағы) ерітіндісін қосады. Бұдан кейін көміртегі диоксидін ығыстырып шығару үшін 5 минут бойына қайнатады.

Қайнап жатқан ерітіндіге үздіксіз араластыра отырып, тамшылатып 10 см³ барий сульфаты ерітіндісін қосады да қайнау температурасына жақын температурада 30 минут ұстайды. Түзілген барий сульфатының тұнбасын тығыз сүзгі қағаз арқылы сүзеді. Қағаздағы тұнбаны хлор иондарынан толық арылғанша ыстық сумен шаяды. Ылғалды сүзгішті тұнбасымен алдын-ала күйдіріліп өлшенген тигельге салып, кептіргіш пеште кептіреді. Бұдан кейін тигельді муфельді пеште (815 ± 25) ⁰С температурада 15-20 минут күйдіреді. Тигельді муфельді пештен алып, бөлме температурасына дейін салқындатып өлшейді.

Аналитикалық сынамадағы күкірттің массалық үлесін S , пайызбен келесі формула бойынша есептейді:

_(2.6)

мұндағы m₁ - отынды сараптау кезінде алынған барий сульфатының массасы, г;

m₂ - бақылау тәжірибесі кезінде алынған барий сульфатының массасы, г;

0,0080 - 10 см³ стандартты калий сульфаты ерітіндісінен алынған барий сульфатының массасы, г;

0,1374 - барий сульфаты массасының күкіртке есептегендегі коэффициенті;

m - көмір өлшендісінің массасы, г.

Аналитикалық сынамадан күкірттің массалық үлесін екі, үш отын өлшенділерін қатар алып анықтайды. Екі тәжірибе нәтижелері арасындағы айырмашылық 0,002 г артпауы керек.