Агликонға тән реакция
1) Стероидты цикл – циклопентанпергидрофенантрен (ЦППФ) сақинасына тән реакциялар:
а) Либерман-Бурхард реакциясы
Препаратты сірке ангидридінде ерітіп, жайлап концентрленген Н2SO4 құяды. Сірке ангидрид қабаты көк түске боялады.
б) Н2SO4 пен бензоил пероксидімен әсер еткенде түрлі-түсті түс береді.
2) Бес мүшелді лактон сақинасына тән реакциялар (карденолидтер)
а) Легаль реакциясы. (Na2[Fe(CN)5 NO]) (натрий нитропруссидімен негіздік ортада түсті реакция береді).
б) Бальет реакциясы (пикрин қышқылымен).
в) Раймонд реакциясы (М-динитробензолмен).
г) Кедде реакциясы (3,5 динитробензой қышқылымен).
3) Буфадиеналидтерге
а) SbCl3 пен (түсті реакция береді).
б) УК сәуледе флуоресценция береді.
4) Строфант тобына
а) Феллинг реактивімен – қызғылт түсті тұнба түзіледі
б) Строфантин К-тән реакция (резорцин + концентрлі Н2SO4) - қызғылт түс.
в) (ванилин + HCl) - қара-көк тұнба.
5) Қант бөлігіне
1. Келлер-Килиани реакциясы (2,6 дезокси қанттарға). Препаратты мұзды СН3СООН ерітіп, қыздырып суыған соң FeCl3 пен концентрлі Н2SO4 құяды. Екі қабаттың ортасында бурыл түс пайда болады. Жоғарғы қабаты сары-жасыл немесе көк түске боялады.
2. Ксантгидрол реакциясы (Ксантгидрол+ Н2SO4)
3. Гидролиздік ыдыраудан кейін, қанттардың тотықсыздандырғыш қасиетіне негізделген (реактив Феллинг, Толленс).
4
.
УК және ИҚ спектрлері бойынша.
Карденолидтер =216
нм
Буфадиеналидтер =298
нм
Жүрек гликозидтерінің тазалығын анықтау
Жүрек гликозидтерінің тазылығы әртүрлі физика-химиялық параметрлермен сипатталады (меншікті айналу бұрышы, ИҚ және УК- спектрлері, балқу температурасы).
Сонымен қатар, ылғалдылық анықталады (жартылай ацетальды байланыс ылғалдың есебінен гидролизге ұшырауы мүмкін), сульфаттық күлі және ауыр металдар анықталады (препараттардың тотығуын катализдейтін факторлар).
Жапония, Ұлыбритания фармакопеялары ұсынған колориметриялық әдіс – сілтілі пикратты әдіс қолданылады. Бұл әдістің алдында хроматографиялық әдіс қолданылады (негізгі зат пен қоспаны ажырату үшін). Германия фармакопеясы бойынша ЖҚХ арқылы бөлінген соң, диксантил мочевинді әдіс қолданылады. Флуориметриялық әдіс дигитоксиндегі гитоксинді анықтау үшін қолданылады. Шаншуға арналған ерітінділерінде мөлдірлік және түстілік анықталады. Бұл көрсеткіш ерігіштігімен байланысты, қанттың бөлінуі ерігіштігін азайтады. Түсін өзгертуі де осы қант бөлігіне байланысты. Қант бөлінген соң Феллинг реактивімен реакцияға оңай түседі. Сонымен қатар, өсімдіктерден алынған жүрек гликозидтерінде бөгде гликозидтер анықталады. Бұл қоспаны МФ Х басылымы бойынша ЖҚХ әдісімен анықтайды.
Жүрек гликозидтерінің сандық мөлшерін анықтау
1. Биологиялық әдіс (бұл әдіс өте ауыр, көп уақытты алады, сезімталдығы төмен, салыстырмалы қателігі – 10-20%).
2. УК-спектрофотомерия – Карденолидтер =215 нм; буфадиеналидтер – қосымша қос байланысы бар, сондықтан =298 нм аймақта сандық мөлшерін анықтауға болады. Ең сезімтал сандық мөлшерін анықтау әдісі негіздік ортада жүреді, онда лактон сақинасы ашылып, молекула «күрделі эфирлі диен» енолят түрінде болып, батахромды, гиперхромды эффект пайда болады.
3. ФЭК (лактон сақинасына нитроқосылыстармен реакция).
4. ЖҚХ (хроматографиялық бөлінуден соң, қант бөлігіне ксантгидрол реакциясы жүргізіледі).
Сақталуы: Жүрек гликозидтері «А» тізімінде сақталатын препараттар. Жақсы тығындалған сары шыныларда, құрғақ жарықтан тыс жерде сақталады.