2.3 Метод получения топографии поверхности
Снимки топографии поверхности образцов были получены при помощи Растрового Электронного Микроскопа. Режим съёмки QBSD, энергия электронов 20 КэВ. Съёмка проводилась при увеличениях кратностью 1000х, 5000х, и 20000х.
2.3.1 Принцип работы рэм
Растровый электронный микроскоп это прибор с большими возможностями, позволяющий наблюдать и изучать неоднородные органические и неорганические материалы и поверхности. В приборе исследуемая область или анализируемый микрообъем облучаются тонко сфокусированным электронным пучком, либо неподвижным, либо разворачиваемым в растр по поверхности образца[9].
В растровом электронном микроскопе наибольший интерес представляют сигналы, создаваемые вторичными и отраженными электронами, поскольку они меняются при изменении топографии поверхности по мере того, как электронный луч сканирует по образцу. Вторичная электронная эмиссия возникает в объеме вблизи области падения пучка, что позволяет получать изображения с относительно высоким разрешением. Объемность изображения возникает за счет большой глубины фокуса растрового электронного микроскопа, а также эффекта оттенения рельефа контраста во вторичных электронах. Возможны и другие типы сигналов, которые оказываются также полезными во многих случаях. Схема растрового электронного микроскопа приведена на Рисунок 2.3.1.1. Он состоит из следующих основных узлов: электронной пушки 1...3, эмитирующей электроны; электронно-оптической системы 4...10, формирующей электронный зонд и обеспечивающей его сканирование на поверхности образца 12; системы, формирующей изображение 11...17[9].
Рисунок 2.3.1.1 – Принципиальная схема растрового электронного микроскопа[9].
2.4 Метод получения распределения элементного состава в глубине образца
Для определения элементного состава образцов использовался энерго-дисперсионный метод по характеристическим линиям рентгеновского излучения, полученного бомбардировкой поверхности образцов электронами с энергией 20 КэВ.
2.4.1 Энерго-дисперсионный метод регистрации спектра
С 70-ых годов в практику рентгеноспектрального микрозондового анализа начали входить энергодисперсионные полупроводниковые детекторы на основе Si, легированного Li. На базе таких детекторов в настоящее время созданы весьма совершенные энергодисперсионные системы, позволяющие анализировать спектры практически всех элементов. На рисунке 2.4.1.1 приведена упрощенная блок-схема энергодисперсионного спектрометра. Рентгеновские кванты, испускаемые мишенью под воздействием электронного зонда, через тонкое бериллиевое окно попадают на вход полупроводникового детектора. Практически каждый квант вызывает появление электрического импульса, амплитуда которого пропорциональна энергии кванта. Электрические импульсы усиливаются специальными малошумящими усилителями, сортируются многоканальным анализатором или ЭВМ по амплитудам, выдаются в графическом виде на экран монитора и одновременно регистрируются в памяти ЭВМ или многоканального амплитудного анализатора для дальнейшей обработки.
Рисунок 2.4.1.1 — Блок-схема энергодисперсионного рентгеновского спектрометра.
1-берилиевое окно; 2-полупроводниковый детектор рентгеновских квантов; 3-малошумящий предусилитель; 4-криостат; 5-ЭВМ
При взаимодействии с материалом детектора электрон будет расходовать свою энергию в основном на формирование полезного сигнала, однако часть энергии может расходоваться на различного рода неупругие взаимодействия, в результате чего будет наблюдаться разброс импульсов по амплитуде. Поэтому полуширина линии даже для моноэнергетических электронов будет сильно зависеть от таких шумовых потерь энергии. Для снижения уровня шумов полупроводниковых детекторов используют охлаждение детектора и входного предусилителя до температуры жидкого азота. Таким способом удается довести разрешение детекторов до величины 100-150эв.