3. Изучение влияния режимов облучения на изменение структуры и фазового состава покрытий на основе Zr, облучённых сэп

3.1 Фазовый анализ

В данной работе проводились исследования фазового состава твердосплавных пластин T15K6 с покрытием из циркония (Zr), облученных сильноточными электронными пучками от режима обработки. Обработка проводилась при плотностях энергии 40 Дж/см, 60 Дж/см², 80 Дж/см², с длительностью импульса 100 мкс, 150 мкс, 200 мкс.

На рисунке 3.1.1 приведена дифрактограмма контрольного образца, твёрдосплавной пластины Т15К6, не подвергавшейся дополнительной обработке.

Рисунок 3.1.1— Дифрактограмма контрольного образца Т15К6

Проследим изменения фазового состава образцов при постоянной плотности энергии, варьируя длительность импульса

Плотность потока энергии СЭП 40 Дж/см².

Рисунок 3.1.2— Дифрактограммы с обозначенными на них основными пиками для образцов Ez1, Ez2, Ez3 40 Дж/см².

В данных образцах (Ez1, Ez2, Ez3), были обнаружены следующие фазы: Ti5O9, (Ti, W)C, WC,W2C, Co3Ti.

В результате увеличения длительности импульса со 100 мкс до 200 мкс, при фиксированной плотности потока 40 Дж/см² , образования новых фаз обнаружено не было. Смещение пиков одинаковых фаз с одинаковыми индексами hkl лежат в пределах допустимых погрешностей и визуально (Рисунок 3.1.2) не наблюдаются. Было обнаружено увеличение относительной интенсивности всех пиков соответствующих фазе (Ti, W)C, интенсивность пиков, относящихся к остальным фазам, значительно не менялась. Пики, имевшие в образце Ez1 малую интенсивность, слились с фоном и не наблюдаются.

Плотность потока 60 Дж/см².

Рисунок 3.1.3 — Дифрактограммы с обозначенными на них основными пиками для образцов Ez4, Ez5, Ez6 60 Дж/см²

В данных образцах (Ez4, Ez5, Ez6), были обнаружены следующие фазы: Ti5O9, (Ti, W)C, WC, W2C, Co3Ti.

В результате увеличения длительности импульса со 100 мкс до 200 мкс, при фиксированной плотности потока 60 Дж/см² , образования новых фаз обнаружено не было. Смещение пиков одинаковых фаз с одинаковыми индексами hkl лежат в пределах допустимых погрешностей и визуально на рисунке 3.1.3 не наблюдаются. Было обнаружено увеличение относительной интенсивности всех пиков соответствующих фазе (Ti, W)C, интенсивность пиков, относящихся к остальным фазам, значительно не менялась.

Проследим изменения фазового состава образцов при постоянной длительности импульса, варьируя плотность потока энергии.

Длительность импульса 100 мкс.

Рисунок 3.1.4— Дифрактограммы с обозначенными на них основными пиками для образцов Ez1, Ez4 100мкс

В данных образцах (Ez1, Ez4), были обнаружены следующие фазы: Ti5O9, (Ti, W)C, WC, W2C, Co3Ti. В результате увеличения плотности потока энергии с 40 Дж/см² до 60 Дж/см², при фиксированной длительности импульса, образования новых фаз обнаружено не было. Визуально на рисунке 3.1.4 наблюдается значительное смещение всех пиков фаз (Ti, W)C и Co3Ti в сторону больших углов, что соответствует уменьшению межплоскостного расстояния. Также наблюдается увеличение относительной интенсивности основных пиков большинства фаз, за исключением Ti5O9. Некоторые пики, имевшие в образце Ez1 малую интенсивность, слились с фоном и визуально не наблюдаются.

Длительность импульса 150 мкс.

Рисунок 3.1.5— Дифрактограммы с обозначенными на них основными пиками для образцов Ez2, Ez5 150мкс

В данных образцах (Ez2, Ez5), были обнаружены следующие фазы: Ti5O9, (Ti, W)C, WC, W2C, Co3Ti. В результате увеличения плотности потока энергии с 40 Дж/см² до 60 Дж/см², при фиксированной длительности импульса , образования новых фаз обнаружено не было. Визуально на рисунке 3.1.5 наблюдается значительное смещение пиков фаз (Ti, W)C и Co3Ti в сторону больших углов, что соответствует уменьшению межплоскостного расстояния. Также наблюдается увеличение относительной интенсивности основных пиков большинства фаз, за исключением Ti5O9. Некоторые пики имевшие в образце Ez2 малую интенсивность слились с фоном и визуально не наблюдаются.

Длительность импульса 200 мкс.

Рисунок 3.1.6— Дифрактограммы с обозначенными на них основными пиками для образцов Ez3, Ez6, Ez7 200мкс

В данных образцах (Ez3, Ez6, Ez7), были обнаружены следующие фазы: Ti5O9, (Ti, W)C, WC,W2C, Co3Ti. В результате увеличения плотности потока энергии с 40 Дж/см² до 80 Дж/см², при фиксированной длительности импульса , образования новых фаз обнаружено не было. Визуально на рисунке 3.1.6 наблюдается значительное смещение пиков фаз (Ti, W)C и Co3Ti в сторону больших углов, что соответствует уменьшению межплоскостного расстояния. Смещение пиков в образце Ez7(80 Дж/см²) , соответствующих фазе (Ti, W)C достигло таких значений(~0,5 град), что при независимом рассмотрении соответствующей дифрактограммы, корректно идентифицировать значительную часть пиков не представляется возможным. Также наблюдается увеличение относительной интенсивности основных пиков большинства фаз, за исключением Ti5O9. Пики имевшие в образце Ez3(40 Дж/см² ) малую интенсивность слились с фоном и визуально не наблюдаются. При этом наблюдается уменьшение интенсивности некоторых пиков (W2C[101] и (Ti, W)C[200]), которые ранее, при увеличении плотности потока энергии имели тенденцию к росту интенсивности.

Для всех образцов с ростом суммарной поглощённой энергии за импульс визуально наблюдается утончение ширины дифракционных линий для всех фаз, за исключением Ti5O9.

Следует отдельно отметить, что увеличение плотности потока энергии или длительности импульса приводят к увеличению энергии, передаваемой единице площади образца за один импульс. Что в свою очередь способствует более сильному и глубокому прогреву образца, приводя к расплавлению[3] содержащихся в нём веществ и последующей кристаллизации с образованием новых фаз, а также к перераспределению элементов в приповерхностном объёме за счёт усиливающейся диффузии. Увеличение длительности импульса также способствует увеличению роли релаксационных процессов при обработке.