- •1.Литературный обзор
- •1.1 Метод киб (Конденсации с Ионной Бомбардировкой)
- •1.2 Влияние плотности энергии и длительности импульса сэп на внутреннюю структуру твёрдого сплава т15к6
- •2. Методика эксперимента
- •2.1 Приготовление образца
- •2.2 Метод анализа фазового состава
- •2.2.1 Рентгенографический анализ
- •2.4 Метод получения распределения элементного состава в глубине образца
- •2.4.1 Энерго-дисперсионный метод регистрации спектра
- •2.3 Метод получения топографии поверхности
- •2.3.1 Принцип работы рэм
- •3. Изучение влияния режимов облучения на изменение структуры и фазового состава покрытий на основе Zr, облучённых сэп
- •3.1 Фазовый анализ
- •3.2 Анализ морфологии поверхности поперечного сечения модифицированного слоя
- •3.3 Исследование топографии поверхности образцов
- •3.4 Фазовый анализ после отжига
- •3.5 Анализ морфологии поверхности поперечного сечения отожжённых образцов
- •3.6 Исследование топографии поверхности отожжённых образцов
3.5 Анализ морфологии поверхности поперечного сечения отожжённых образцов
Рассмотрим торцевые шлифы модифицированных образцов после отжига. На снимках отчётливо видно, что в процессе отжига во всех образцах образовалось два слоя: окисленный слой и слой без изменения фазового состава. Также в процессе шлифовки окисленный слой отделился от подложки, что видно по большому зазору между ними, это справедливо для всех образцов, кроме обработанного при режиме 80 Дж/см2 200 мкс. Отдельно следует отметить, что после отжига на необработанных поверхностях образовался оксидный слой, который впоследствии самопроизвольно отделился от образца без каких-либо существенных внешних воздействий, в отличие от обработанной поверхности. На рисунке 3.5.1 представлен снимок поверхности образца со сколом, который позволяет рассмотреть оксидный слой на необработанной поверхности. Средняя толщина образовавшегося оксидного слоя 610 мкм.
Рисунок 3.5.1— Оксидный слой на необработанной поверхности
В оксидном слое можно выделить две зоны: окисленная модифицированная зона и окисленная зона сплава Т15К6, по структуре не отличающаяся от оксидного слоя необработанной поверхности. В таблицах 3.5.1 и 3.5.2 представлены зависимости полной толщины оксидного слоя толщины модифицированного окисленного слоя от режимов облучения СЭП.
Таблица 3.5.1 Зависимость средней толщины оксидного слоя от режимов облучения СЭП
ППЭ/Время импульса |
100 мкс |
150 мкс |
200 мкс |
40 Дж/см2 |
530 мкм |
530 мкм |
560 мкм |
60 Дж/см2 |
590 мкм |
580 мкм |
580 мкм |
80 Дж/см2 |
--- |
--- |
510 мкм |
Таблица 3.5.2 Зависимость средней толщины модифицированного оксидного слоя от режимов облучения СЭП
ППЭ/Время импульса |
100 мкс |
150 мкс |
200 мкс |
40 Дж/см2 |
34 мкм |
31 мкм |
31 мкм |
60 Дж/см2 |
34 мкм |
44 мкм |
30 мкм |
80 Дж/см2 |
--- |
--- |
24 мкм |
Рассмотрим изменения глубины окисления образцов в зависимости от режима обработки более подробно.
З
афиксируем
плотность энергии поверхностной
обработки 40 Дж/см2
и
проследим изменения в зависимости от
длины импульса.
Рисунок 3.5.2 — Зависимость глубины окисления образцов от длины импульса СЭП при энергии обработки 40 Дж/см2
Зафиксируем плотность энергии поверхностной обработки 60 Дж/см2 и проследим изменения в зависимости от длины импульса.
Рисунок 3.5.3 — Зависимость глубины окисления образцов от длины импульса СЭП при энергии обработки 60 Дж/см2
Зафиксируем длительность импульса СЭП 100 мкс и проследим изменения в зависимости от энергии облучения.
Рисунок
3.5.4 — Зависимость глубины окисления
образцов от энергии облучения СЭП при
длительности импульса 100 мкс
Зафиксируем длительность импульса СЭП 150 мкс и проследим изменения в зависимости от энергии облучения.
Рисунок
3.5.5 — Зависимость глубины окисления
образцов от энергии облучения СЭП при
длительности импульса 150 мкс
Зафиксируем длительность импульса СЭП 200 мкс и проследим изменения в зависимости от энергии облучения.
Рисунок
3.5.6 — Зависимость глубины окисления
образцов от энергии облучения СЭП при
длительности импульса 200 мкс
Как видно на рисунках 3.5.2 - 3.5.6 , никакой зависимости степени окисления образцов от режимов облучения не наблюдается. Отдельно стоит отметить, что обработанная поверхность окислилась на меньшую глубину, чем необработанная, наилучший результат (510 мкм оксидного слоя) показал образец, обработанный при энергии 80 Дж/см2 и длительности импульса СЭП 200 мкс.
а)
в)
г)
Рисунок 3.5.7—торцевые шлифы отожжённых образцов обработанных при 40:100 (а), 60:150(б), 60:200(в) и 80:200(г) Дж/см2:мкс увеличение 200х
На рисунке 3.5.7 хорошо видны оксидные слои для отдельных образцов, стоит обратить внимание на широкие трещины, отделяющие оксидный слой от подложки. На снимке образца Ez2 виден модифицированный слой, неравномерно перераспределённый по поверхности после отжига. На снимке образца Ez7 заметно, что оксидный слой не отделился от подложки в отличие от остальных образцов, хотя просматривается трещина на границе раздела.
б)
а)
Рисунок
3.5.8—торцевые шлифы отожжённых образцов
Ez1(а),
Ez2(а),
Ez3(б)
и Ez4(б)
(40:100, 40:150, 40:200 и 60:100 Дж/см2:мкс соответственно)
увеличение 37х, 34х
а) б) в)
г) д) е)
ж)
Рисунок 3.5.9 — Снимки торцевых шлифов отожжённых образцов (40, 60, 80 Дж/см2 по строкам, 100, 150, 200 мкс по столбцам соответственно) при различных увеличениях 5000х, 5000х, 2000х, 2000х, 1000х, 3000х и 3000х
На рисунке 3.5.9 отчётливо видны зёрна вольфрамсодержащих WO3 (более светлый тон) и титансодержащих оксидных фаз Ti5O9 и TiO2 (имеют серый цвет). В приповерхностных трещинах просматриваются зёрна WC. В глубине оксидного слоя зёрна приобрели вытянутую форму, ориентированы поперёк поверхности образца. Структура модифицированного слоя повторяет структуру проплавленного слоя до отжига, с трещинами, содержащими выделения фазы WC.
