- •1.1. Аналитическая химия как наука. Основные понятия
- •1.2 Краткая история развития аналитической химии
- •1.3 Технический анализ
- •1.4. Классификация методов анализа
- •Качественные реакции
- •Общая схема аналитического определния
- •2.1. Обоснование и выбор методики
- •1.5. Аналитические реакции
- •1.5.1 Способы выполнения аналитических реакций
- •1.5.2 Классификация аналитических реакций
- •1.5.3. Реакции, используемые в аналитической химии
- •2.2 Отбор проб
- •2.2.1 Отбор проб атмосферного воздуха
- •2.2.2 Отбор проб воды
- •2.2.3 Отбор проб почв и снежного покрова
- •2.2.4 Общие принципы подготовки проб к анализу
- •2.3. Разложение (вскрытие) пробы, растворение
- •2.4 Методы разделения и концентрирования
- •2.5 Количественное измерение
- •2.6. Расчет результатов анализов
- •Метрологическая организация аналитических лабораторий
- •3.1. Основные понятия метрологии химического анализа
- •3.2. Требования, предъявляемые к методам анализа
- •3.3. Понятие о хемометрике
- •3.4. Приближенные вычисления и значащие цифры
- •3.5 Классификация погрешностей
- •3.5.1. Систематические погрешности
- •3.5.2 Случайные погрешности
2.2 Отбор проб
Перед исследованием вещество предварительно подготавливают к анализу. Отбор средней пробы является одной из важнейших подготовительных операций. Его цель – получить относительно небольшое количество исходного вещества, в котором количественное содержание всех компонентов должно быть равно количественному содержанию их во всей массе анализируемого вещества.
Если средняя проба анализируемого вещества не соответствует составу всей партии, то теряет смысл даже самый тщательный анализ этого вещества.
Методы отбора пробы различных материалов сильно отличаются друг от друга. При отборе проб руководствуются правилами, подробно описанными в ГОСТах, посвященных анализу этих материалов.
Отбор проб может осуществляться систематически через определенные промежутки времени по заранее заданной программе, по распоряжению вышестоящих организаций, а также инициативно в случае возникновения непредвиденных опасных ситуаций и проявления внешних признаков загряз-нения ОС. При систематическом проведении отбора проб различных объектов ОС рекомендуется соблюдать следующую периодичность. Отбор проб атмосферного воздуха проводят ежедневно с интервалом в 6 ч., обычно в 2, 8, 14 и 20 часов. Периодичность отбора проб питьевой воды дифференцируется по численности населения, пользующегося данным источником водоснабжения. В небольших населенных пунктах (до 10 тыс. человек) достаточно проводить двухразовый отбор проб воды в месяц, а в крупных городах анализ проб воды должен осуществляться ежедневно. Отбор проб почвы и снега осуществляют не реже одного раза в два месяца. Частота наблюдений за состоянием ОС может быть изменена в зависимости от ситуации, складывающейся в контролируемом районе.
2.2.1 Отбор проб атмосферного воздуха
В основу метода отбора проб воздуха положен комбинированный аспирационный способ одновременного пробоотбора аэрозолей и паров этих соединений с помощью коллекторного устройства, состоящего из фильтра и поглотительного патрона, заполненного соответствующим адсорбентом.
Установка для отбора проб состоит из воздуходувки (насоса, пылесоса «Вихрь» и т.д.), измерителя расхода воздуха (ротаметра), фильтродержателя с фильтром и кассеты для твердых сорбентов.
Отбор пробы воздуха осуществляют в течение 30 мин. при скорости пробоотбора 125 дм3/мин.
2.2.2 Отбор проб воды
Приборы и устройства для отбора проб воды подразделяются на автоматические, полуавтоматические и ручные. В настоящее время используют в основном ручные пробоотборники и батометры, различных конструкций, позволяющие отобрать пробы с различной глубины. Из поверхностного ис-точника централизованного водоснабжения (реки, озера, водохранилища) отбор проб осуществляют на расстоянии 1 км выше по течению от места водозабора, а на непроточных водоемах и водохранилищах на расстоянии 1 км в обе стороны от водозабора. Отбор проб проводят не менее чем с двух горизонтов: у поверхности и у дна (0,5 м от дна). Из кранов – после 10 мин. открытого крана. Общий объем пробы не менее 1 дм3. Из каждого исследуемого источника водоснабжения должно быть отобрано для анализа не менее 2-3 проб. При необходимости проводят консервацию проб.
