- •1.1. Аналитическая химия как наука. Основные понятия
- •1.2 Краткая история развития аналитической химии
- •1.3 Технический анализ
- •1.4. Классификация методов анализа
- •Качественные реакции
- •Общая схема аналитического определния
- •2.1. Обоснование и выбор методики
- •1.5. Аналитические реакции
- •1.5.1 Способы выполнения аналитических реакций
- •1.5.2 Классификация аналитических реакций
- •1.5.3. Реакции, используемые в аналитической химии
- •2.2 Отбор проб
- •2.2.1 Отбор проб атмосферного воздуха
- •2.2.2 Отбор проб воды
- •2.2.3 Отбор проб почв и снежного покрова
- •2.2.4 Общие принципы подготовки проб к анализу
- •2.3. Разложение (вскрытие) пробы, растворение
- •2.4 Методы разделения и концентрирования
- •2.5 Количественное измерение
- •2.6. Расчет результатов анализов
- •Метрологическая организация аналитических лабораторий
- •3.1. Основные понятия метрологии химического анализа
- •3.2. Требования, предъявляемые к методам анализа
- •3.3. Понятие о хемометрике
- •3.4. Приближенные вычисления и значащие цифры
- •3.5 Классификация погрешностей
- •3.5.1. Систематические погрешности
- •3.5.2 Случайные погрешности
2.6. Расчет результатов анализов
Это заключительный этап анализа. Расчет результатов основан на использовании несложных формул и принципиальных затруднений не вызывает. Тем не менее этот этап требует самого серьезного внимания, поскольку ошибка в расчете ведет к неверному результату, так же как и небрежное или неправильное выполнение других операций анализа.
Кроме расчета собственно результата анализа, необходимо рассчитать и привести погрешность полученной величины, так как любой результат имеет действительную ценность лишь при условии, что известна его погрешность.
Лекция 3.
Метрологическая организация аналитических лабораторий
В нашей стране государственная аналитическая служба представляет собой совокупность аналитических служб отдельных ведомств, например, в области промышленности, сельского хозяйства, ведомств природы, здравоохранения и т.д.
Деятельность аналитических лабораторий имеет исключительное значение для государства в целом. Главная задача производственных лабораторий - каждодневное обслуживание производства: анализ сырья, полупродуктов и конечных продуктов. Для повышения эффективности их работы необходима разработка новых, более совершенных, методов анализа, обеспеченность реактивами и приборами.
Многие прикладные лаборатории, располагающие квалифицированными кадрами и современным оборудованием, участвуют в работе. В крупных лабораториях специально организуются методические группы, основная цель которых - разработка, поиск, усовершенствование и приспособление к запросам предприятий методов и приемов анализа. Очень важно укреплять такую научную базу на предприятиях, делать заводские лаборатории центрами исследований.
3.1. Основные понятия метрологии химического анализа
Метрология – наука об измерениях и методах достижения их единства и требуемой точности. Один из основных разделов метрологии посвящен методам определения погрешности измерений и созданию эталонов. Теория погрешности измерений основана на использовании аппарата теории вероятности и математической статистики.
Единичное определение это однократное выполнение всех последовательных операций, предусмотренных методикой анализа. Значение содержания вещества, найденное при единичном определении с указанием единицы измерения, называется результатом единичного определения.
Параллельные определения это несколько единичных определений, проведенных в практически одинаковых условиях (при фиксированной градуировочной характеристике).
Средний результат параллельных определений называется результатом анализа.
В зависимости от способа расчета концентрации вещества по величине аналитического сигнала методы количественного анализа можно разделить на безэталонные (абсолютные) и эталонные (относительные). В случае безэталонных методов содержание интересующего нас вещества можно рассчитать непосредственно по величине аналитического сигнала. Таких методов немного: в частности – гравиметрический, который предполагает расчет массы определяемого вещества по массе продукта реакции.
Большинство известных методов количественного анализа является эталонным: для того чтобы определить неизвестную концентрацию определяемого вещества, величину аналитического сигнала сравнивают с величиной, полученной для стандартного образца, т.е. эталона.
Стандартным образцом называют специально приготовленные материалы, состав и свойства которых достоверно установлены и официально аттестованы специальными государственными метрологическими учреждениями.
Метрологическими характеристиками методик анализа помимо погрешности являются правильность, воспроизводимость, интервал определяемых содержаний, чувствительность, а при определении микроконцентраций также предел обнаружения или предел определения.
