2.4 Методы разделения и концентрирования

Разделение – это операция, в результате которой компоненты, составляющие исходную смесь, отделяются один от другого.

Концентрирование – операция, в результате которой повышается отношение концентрации или количества микрокомпонентов к концентрации или количеству макрокомпонентов.

Необходимость разделения и концентрирования может быть обусловлена следующими факторами:

–проба содержит компоненты, мешающие определению;

–концентрация определяемого компонента ниже предела обнаружения метода;

–определяемые компоненты неравномерно распределены в пробе;

–отсутствуют стандартные образцы для градуировки приборов;

–проба высокотоксична, радиоактивна или дорога.

Абсолютно полное извлечение, а, следовательно, и разделение теоретически неосуществимы. Эффективность извлечения вещества А из одной фазы в другую можно охарактеризовать двумя факторами: полнотой извлечения R_n и степенью отделения примесей R_c .

;

где x и x₀ –содержание извлекаемого вещества и содержание его в исходном образце; y и y₀ –конечное и исходное содержание примеси. Чем меньше R_c и чем больше R_n , тем совершеннее разделение.

Важное место в аналитической химии занимают методы концентрирования микрокомпонентов. При этом применяют абсолютное концентрирование – перевод микрокомпонентов из большого объема раствора в малый, что снижает предел обнаружения. Большее применение находит относительное концентрирование – это отделение определяемых микрокомпонентов от основы, от мешающих микрокомпонентов.

Наибольшее распространение получили следующие методы предварительного концентрирования и разделения.

Физические:

1 Метод отгонки (широко используют для удаления летучих веществ, например, солей аммония): сублимация; плавление; замерзание; испарение.

2 Для отделения пустой породы применяют метод флотации, который основан на различии плотностей основного вещества и примесей.

Химические:

1 Метод осаждения:

3 Комплексообразование.

Физико-химические:

1 Хроматографическое разделение основано на избирательной адсорбции и различной скорости движения ионов в колонках с адсорбентом.

2 Методы электролитического разделения: электроосаждение, электродиализ, ионофорез.

3 Метод экстрагирования основан на том, что органический растворитель не смешивается с водой, а обладает свойством извлекать (экстрагировать) из водных растворов отдельные компоненты смесей.

2.5 Количественное измерение

При количественном измерении определяют интенсивность аналитического сигнала, т.е. числовое значение свойства, связанное с количеством или содержанием анализируемого компонента. В гравиметрическом анализе интенсивностью аналитического сигнала является масса высушенного или прокаленного осадка, в титриметрическом – объем раствора, израсходованный на реакцию, в фотометрическом – интенсивность окраски раствора (оптическая плотность раствора) и т.д. Уравнение связи выражает количественную зависимость между интенсивностью аналитического сигнала (измеряемой величиной) и содержанием или количеством анализируемого компонента:

,

где Р – интенсивность аналитического сигнала; с – концентрация.

Вид функциональной зависимость определяется главным образом особенностями аналитического сигнала. Зависимость может быть линейной, логарифмической и др.