Лабораторная работа №1 Анализ хлеба и хлебобулочных изделий

Опыт 1. Органолептический анализ качества хлеба

К органолептическим показателям относят внешний вид хлеба (форма, состояние поверхности, цвет, состояние и толшина корок), состояние мякиша (пропеченность, отсутствие признаков непромеса, цвет, эластичность и пористость), вкус и запах.

При оценке внешнего вида отмечают симметричность и правильность формы хлеба. Формовые изделия должны соответствовать хлебной форме, без боковых выплывов. Подовые изделия должны иметь округлую, овальную или продолговато-овальную, форму, не расплывчатую, без притисков.

Изделия должны иметь гладкую поверхность, без крупных трещин и подрывов. Трещины - это разрывы, проходящие через верхнюю корку. Подрывом считается отрыв боковой корки от верхней у формового хлеба или по окружности - у подового.

Цвет корки можно характеризовать как бледный, золотисто-желтый, светло-коричневый, темно-коричневый и коричневый. Стандартом допускается цвет корки от светло-коричневого до темно-коричневого.

Характер мякиша хлеба определяется его цветом, структурой пористости и эластичностью. Цвет мякиша рекомендуется определять при дневном свете, отмечая равномерность окраски. Структуру пористости оценивают по размеру, равномерности распределения, толщине стенок пор. Эластичность определяют легким надавливанием пальцами на мякиш.

Вкус и запах хлеба определяют при дегустации, отмечают соответствие их данному наименованию, наличие или отсутствие посторонних привкуса и запаха.

Определение физико-химических показателей качества хлеба

К числу основных физико-химических показателей относят массовую долю влаги, кислотность и пористость мякиша. Кроме этого, стандарты предусматривают также определение массовой доли поваренной соли, сахара и жира.

Физико-химические показатели определяют не ранее чем через 3 ч после выхода изделий из печи и не позднее чем через 48 ч для хлеба из обойных сортов муки и 24 ч из пшеничной сортовой муки, для мелкоштучных изделий - не ранее 1 ч и не позднее 16 ч.

Ниже приведены физико-химические показатели качества некоторых наименований хлеба.

Таблица.

Физико-химические показатели хлеба и хлебобулочных изделий

Изделия	Кислотность мякиша, град, не более	Пористость, %, не менее	Массовая доля влаги в мякише, %, не более	Массовая доля в пересчете на сухое вещество, %
				сахара	жира
Хлеб ржаной простой (ГОСТ 2077-84): подовый формовой	12,0 12,0	45,0 48,0	51,0 51,0	— —	— —
Хлеб ржаной из обдирной муки (ГОСТ 2077-84): подовый формовой	11,0 11,0	49,0 51,0	48,5 49,0	— —	— —
Хлеб дарницкий (ГОСТ 26983-86): подовый формовой	8,0 8,0	57,0 59,0	47,0 48,5	— —	— —
Хлеб столичный (ГОСТ 26984-86): подовый формовой	8,0 8,0	62,0 65,0	46,0 47,0	— —	— —
Хлеб российский (ГОСТ 26985-86): подовый формовой	9,0 9,0	54.0 57,0	47,0 48,0	— —	— —
Батон нарезной из пшеничной муки 1-го сорта (ГОСТ 27842-88)	3,0	68,0	42,0	4,2 ±1.0	3,0 ±0,5
Батон нарезной из пшеничной муки высшего сорта (ГОСТ 27842-88)	2,5	73,0	42,0	4,2 ±1,0	2,9 ±0,5
Батон подмосковный (ГОСТ 27842-88)	2,5	73,0	41,0	4,0 ±1,0	2,4 ±0,5

Опыт 2. Определение массовой доли влаги в мякише хлеба

От массовой доли влаги хлеба зависит его физиологическая ценность и технико-экономические показатели работы хлебопекарных предприятий. Чем выше массовая доля влага мякиша хлеба, тем меньше в нем питательных веществ и ниже его энергетическая ценность.

Одним из важных технико-экономических показателей работы хлебозавода является выход хлеба - количество готовой продукции, полученное из 100 кг муки и другого сырья, вносимого в соответствии с рецептурой. С увеличением массовой доли влаги хлеба на 1% его выход повышается на 2 - 3 %.

Определение массовой доли влаги хлеба позволяет контролировать правильность ведения технологического процесса - точность дозирования сырья (муки, воды).

В соответствии с ГОСТ массовая доля влаги мякиша для различных видов хлеба не должна превышать указанных значений.

Материалы, реактивы, оборудование. Хлеб, нож, разделочная доска, металлические бюксы с крышками, эксикатор, технические весы, сушильный шкаф, тигельные щипцы.

Техника определения. При подготовке пробы из средней части хлеба вырезают ломоть толщиной приблизительно 1 - 3 см, отделяют мякиш от корок на расстоянии 1 см, удаляют все включения (изюм, повидло, орехи и т.д., кроме мака). Подготовленные выемки мякиша тщательно измельчают и перемешивают. В предварительно высушенном и взвешенном металлическом бюксе с крышкой взвешивают на технических весах 5 г хлеба. Навески в открытых бюксах с подложенными под дно крышками помещают в сушильный шкаф при 130 °С на 45 мин. После высушивания бюксы закрывают крышками и охлаждают в эксикаторе не менее 20 мин и не более 2 ч. Затем бюксы взвешивают и по разности массы до и после высушивания определяют массовую долю влаги, которую выражают в процентах к взятой навеске мякиша.

Массовую долю влаги вычисляют с точностью до + 0,5 %, причем доли до 0,25 включительно отбрасывают; доли свыше 0,25 до 0,75 включительно приравнивают к 0,5; доли свыше 0,75 приравнивают к единице.

Опыт 3. Определение кислотности хлеба

Показатель кислотности хлеба характеризует его качество с вкусовой и гигиенической стороны. По этому показателю можно судить и о правильности ведения технологического процесса при­готовления хлеба, так как кислотность в основном обусловливается наличием в хлебе продуктов спиртового и молочнокислого брожения в тесте. Кислотность выражается в градусах. Под градусом кислотности понимают количество см³ 1 М раствора гидроксида натрия или калия, необходимых для нейтрализации кислот, содержащихся в 100 г хлебного мякиша.

Стандартом предусматривается максимальная кислотность для отдельных сортов хлеба.

По ГОСТу кислотность хлеба определяют двумя методами - арбитражным и ускоренным.

Арбитражный метод основан на извлечении из хлеба водой комнатной температуры кислот и кислореагирующих веществ и титровании их 0,1 М. раствором щелочи.

Материалы, реактивы, оборудование. Хлеб, нож, разделочная доска, 1%-ный раствор фенолфталеина, 0,1 М раствор NаОН или КОН, бутылки с широким горлышком вместимостью 500 см³, мерные колбы вместимостью 250 см³, деревянные шпатели или стеклянные палочки с резиновым наконечником, колбы конические вместимостью 100 - 150 см³, пипетка на 50 см³, часы, ситечко, титровальная установка, технические весы.

Техника определения. Взвешивают 25 г измельченного хлебного мякиша с точностью ±0,01 г. Навеску помещают в сухую бутылку, типа молочной, вместимостью 500 см³ с хорошо пригнанной пробкой. В мерную колбу вместимостью 250 см³ набирают воду комнатной температуры, около 1/4 приливают к хлебу, который хорошо растирают деревянным шпателем или стеклянной палочкой с резиновым наконечником. Затем доливают оставшуюся воду, закрывают бутылку, энергично встряхивают в течение 2 мин и оставляют в покое при комнатной температуре на 10 мин, вновь встряхивают в течение 2 мин и оставляют в покое на 8 мин. После отстаивания сливают вытяжку через частое сито или марлю в сухой стакан, отбирают из стакана пипеткой 50 см³ вытяжки в коническую колбу вместимостью 100 -150 см³ и титруют 0,1 М раствором гидроксида натрия или калия в присутствии 2 - 3 капель фенолфталеина до появления слабо-розового окрашивания, не исчезающего в течение 1 мин.

Кислотность (град) мякиша (с точностью до 0,5 град)

где V - объем щелочи, израсходованный на титрование 50 см³ вытяжки, см³; К - поправочный коэффициент к 0,1 М раствору гидроксида натрия.

Опыт 4. Определение пористости хлеба

Под пористостью понимают отношение объема пор мякиша к общему объему хлебного мякиша, выраженное в процентах.

П ористость хлеба с учетом ее структуры (величины пор, однород­ности, толщины стенок) характеризует усвояемость хлеба. Хлеб с хорошей тонкостенной пористостью быстрее пропитывается желудочным соком и лучше усваивается. Плохо разрыхленный мякиш обычно присущ хлебу, полученному из невыброженного теста. Кроме того, он свидетельствует о нарушении режима расстойки. В стандарте указан нижний предел пористости хлеба. Пористость мякиша хлеба и хлебобулочных изделий массой не менее 200 г определяют по методу Завьялова при помощи пробника Журавлева (смотри рисунок).

Материалы, реактивы, оборудование. Хлеб, нож, разделочная доска, растительное масло, пробник Журавлева, технические весы.

Техника определения. Из середины изделий вырезают ломоть хлеба шириной не менее 7 см. Из него на расстоянии не менее 1 см от корок делают выемки цилиндром 2 пробника, предварительно смазав его край маслом. Заполненный мякишем цилиндр укладывают на лоток 3 так, чтобы ободок его плотно входил в прорезь, расположенную на лотке. Затем мякиш выталкивают деревянной втулкой 1 примерно на 1 см и отрезают. Оставшийся мякиш выталкивают до соприкосновения его со стенкой лотка и также отрезают у края цилиндра. Полученная выемка имеет объем, равный 27 см³. Для определения пористости пшеничного хлеба делают 3 выемки, для ржаного хлеба - 4 выемки. Приготовленные выемки взвешивают на технических весах и одновременно вычисляют пористость мякиша хлеба (Р) по формуле c точностью до ±1 %.

где V - общий объем выемок хлеба, см³; m - масса выемок, г; ρ - плотность беспористой массы мякиша, кг/м³.

Плотность беспористой массы мякиша хлеба (кг/м3)
из ржаной, ржано-пшеничной, пшеничной из обойной муки	1,21·103
из ржаной заварной	1,27·103
из смеси ржаной обдирной и пшеничной муки 1-го сорта	1.25·103
из смеси ржаной обдирной и пшеничной муки 2-го сорта	1.23·103
из пшеничной муки высшего и 1-го сортов	1,31·103
из пшеничной муки 2-го сорта	1.26·103

Опыт 5. Определение массовой доли поваренной соли в хлебе

Соль поваренная пищевая - один из основных видов сырья хлебопекарного производства. Ее количество в тесте может изменяться от 0 до 2,5 %. Совершенно без соли готовят лечебные, диетические виды хлеба, в которых хлорид натрия не применяют или используют в ограниченном количестве в составе специальных солевых смесей с пониженным содержанием натрия. Бессолевые виды хлеба, например ахлоридный, предназначены для людей, страдающих хронической почечной недостаточностью, гипертонией и заболеваниями сердечно-сосудистой системы. Соль вносят в тесто в качестве вкусовой добавки, однако она влияет на протекание биохимических, коллоидных и микробиологических процессов, происходящих в тесте. Небольшое количество соли (до 0,5 % к массе муки) оказывает стимулирующее действие на дрожжи, в то время как при добавлении больших количеств соли (до 5,0 %) тормозится брожение за счет повышенного осмотического давления и плазмолиза дрожжевых клеток. Соль влияет на реологические свойства теста, газообразование и кислотонакопление в нем и в результате на форму, объем, окраску корок готовых изделий, поэтому контроль содержания соли в хлебобулочных изделиях имеет немаловажное значение.

Стандартом предусмотрены два метода определения массовой доли поваренной соли: меркурометрический и аргентометрический.

Подготовку проб и получение вытяжки исследуемого образца для определения содержания поваренной соли проводят так же, как и при определении кислотности хлеба.

Определение массовой доли поваренной соли меркурометрический методом.

Метод основан на титровании хлоридов азотнокислой окисной ртутью в присутствии индикатора дифенилкарбазида до появления бледно-фиолетовой окраски.

Определение массовой доли поваренной соли аргентометрическим методом.

Метод основан на титровании хлоридов нитратом серебра в присутствии индикатора хромата калия или хромата аммония.

Материалы, реактивы, оборудование. Хлеб, нож, разделочная доска, 10%-ный раствор хромата калия или хромата аммония, 0,1 М раствор нитрата серебра, бутылки с широким горлышком вместимостью 500 см³, мерные колбы вместимостью 250 см³, деревянные шпатели, колбы конические вместимостью 100 - 150 см³, пипетки на 25 см³, бюретки, часы, ситечко, технические весы.

Техника определения. Из полученной вытяжки в две конические колбы вместимостью по 100 - 150 см³ отбирают пипеткой по 25 см³, добавляют по 1 см³ 10%-го раствора хромата калия или хро­мата аммония и титруют 0,1 М раствором нитрата серебра до пере­хода окраски из желто-зеленой в красновато-бурую. Массовую долю поваренной соли (% СВ) вычисляют с точностью до ±0,1 %.

Опыт 6. Определение массовой доли сахара и жира в хлебобулочных изделиях

В связи со значительным расширением выработки изделий, в рецептуру которых входят сахар и жир, а также увеличением выработки мучных кондитерских изделий повышается роль контроля точности выполнения рецептур на предприятиях, выпускающих эти изделия. Различают два метода проведения такого контроля: внутрипроизводственный и контроль готовых изделий.

Внутрипроизводственный контроль проводят путем взвешивания сахара и жира, вносимых в тесто при периодическом замесе, или определением количества сырья, дозируемого в единицу времени при непрерывном способе замеса. Внутрипроизводственный контроль предусматривает анализ теста на содержание этих видов сырья ускоренными методами.

Контроль готовых изделий проводят путем определения в них содержания сахара и жира арбитражными или ускоренными методами, предусмотренными ГОСТом.

Полученные в результате анализа данные о фактической массо­вой доле сахара или жира на сухое вещество сравнивают с нормами, предусмотренными стандартом или с расчетными данными, полученными исходя из утвержденной рецептуры.

Ниже приведен пример расчета ожидаемого количества сахара и жира для батона нарезного, полученного из пшеничной муки высшего сорта (смотри таблицу).

Таблица.

Расчет ожидаемого количества сахара и жира в нарезном батоне из пшеничной муки высшего сорта

Сырье	Заклад­ка сы­рья, кг	Массовая доля
		влаги, %	сухих веществ		жира
			%	кг	% на СВ	кг
Мука	100,0	14,0	86	86,0	-	-
Соль	1,5	5,0	95	1,42	-	-
Дрожжи	1,0	75	25	0,25	—	—
Сахар	4,0	-	100	4,0	—	—
Маргарин	3,5	16	84	2,94	82,5	2,9
Итого сухих веществ	—	—	—	94,61	—	—

Расчетное количество сырья (% на СВ):

При выполнении работы в лабораторном журнале следует сде­лать расчет ожидаемого содержания сахара и жира по приведен­ной форме для анализируемого вида хлебобулочных изделий со­гласно его рецептуре.

Подготовка образца к анализу. Для определения сахара и жира из образца выделяют не менее 300 г продукта.

В изделиях, у которых мякиш ограничен и легко отделяется от корки (батоны, булки и пр.), анализируют только мякиш, в ос­тальных изделиях (баранки, сухари и пр.) исследуют весь образец с коркой. Из изделий удаляют все включения (повидло, варенье, изюм и пр.) и поверхностную отделку (обсыпку сахаром, мак и пр.) тщательно измельчают, перемешивают и помещают в банку с притертой пробкой.

Определение массовой доли сахара. Стандарт предусматривает следующие методы определения: перманганатный (применяется при возникновении разногласий в оценке), ускоренные иодометрический и горячего титрования.

Материалы, реактивы, оборудование. Хлеб, нож, разделочная доска, дистиллированная вода, 15%-ный, раствор ZnSO₄, 4%-ный раствор NаОН, 20%-ный раствор НСl, 10%-ный раствор NаОН, индикатор метиленовый красный, 6,925%-ный раствор CuSO₄, щелочной раствор сегнетовой соли, KI, 25%-ный раствор серной кислоты, 0,1 н. раствор Na₂S₂O₃, 1%-ный раствор растворимого крахмала, мерные колбы вместимостью 100, 200, 250 см³, конические колбы вместимостью 200 - 300 см³, воронки, цилиндры вместимостью 10 см³, бюретки, водяная баня, термометры, титровальная установка, фарфоровая чашечка вместимостью 20 см³, фильтровальная бумага.

Техника определения. Порядок проведения анализа независимо от метода определения сахара состоит из следующих основных стадий:

• приготовления водной вытяжки;

• гидролиза сахарозы в полученной вытяжке и количественного определения сахара по его редуцирующей способности.

Для приготовления водной вытяжки навеску продукта, взве­шенную на технических весах, переносят с помощью воронки в мерную колбу вместимостью 200 или 250 см³. Навеску продукта берут с таким расчетом, чтобы концентрация сахара в растворе была около 0,5%. Значение навески можно определить по следующей таблице.

Таблица.

Масса навески мякиша хлеба, необходимая для анализа

Предполагаемая массовая доля сахара в пересчете на СВ, %	Масса мякиша (г) в мерной колбе вместимостью, см3
	200	250
2-5	25	30
6-10	12,5	15
11-15	8	10
16-20	6	7

Колбу с навеской заполняют на 2/3 вместимости водой и оставляют настаиваться в течение 5 мин при частом взбалтывании для лучшего извлечения сахара. Для осаждения высокомолекулярных соединений (несахаров) в колбу приливают 10 см³ 15%-го раствора сульфата цинка и 10 см³ 4%-го раствора гидроксида натрия (или 5,6%-го раствора гидроксида калия), хорошо перемешивают, доводят дистиллированной водой до метки, перемешивают и дают отстояться в течение 15 мин. Отстоявшуюся жидкость фильтруют через складчатый фильтр в сухую колбу.

В полученном фильтрате содержатся как редуцирующие сахара (глюкоза, мальтоза, фруктоза и др.), так и не обладающая восстанавливающей способностью сахароза, которая вносится в тесто и не успевает полностью гидролизоваться до редуцирующих cахаров. Поскольку методы определения массовой доли сахара осно­ваны на их редуцирующей способности, то определить сахарозу можно только после ее гидролиза (инверсии).

Для гидролиза сахарозы 50 см³ полученного фильтрата отбирают в мерную колбу вместимостью 100 см³ и приливают к нему 5 см³ 20%-ной соляной кислоты. Колбу погружают в нагретую до 70 °С водяную баню и выдерживают при этой температуре 8 мин. Затем содержимое колбы быстро охлаждают до комнатной температуры и нейтрализуют при интенсивном перемешивании 10%-ным раствором гидроксида натрия или гидроксида калия с индикатором метиленовым красным до появления желто-розового окрашивания. Нейтрализацию проводят медленно, не допуская появления желтого окрашивания, так как в щелочной среде моносахара (особенно фруктоза) могут разлагаться. После нейтрализации доводят объем до метки дистиллированной водой и перемешивают. Полученный раствор используют для определения в нем массовой доли сахара любым из методов, предусмотренных стандартом.

Определение массовой доли сахара ускоренным иодометрическим методом (метод Шорля). Метод отличается простотой, высокой точностью определения и возможностью определять содержание сахара в довольно широких пределах (от 0,3 до 88,2 мг в 30 см³ раствора).

Принцип метода заключается в следующем. При кипячении точного количества Фелинговой жидкости с испытуемым раствором, содержащим редуцирующие сахара, последние восстанавливают двухвалентную медь до оксида одновалентной меди по схеме

На оставшуюся двухвалентную медь действуют КI, при этом ион иода окисляется, а двухвалентная медь восстанавливается:

Выделившийся молекулярный иод оттитровывают раствором тиосульфата натрия:

Для определения количества двухвалентной меди, восстановленной сахаром, проводят контрольный опыт, в котором вместо исследуемого раствора берут дистиллированную воду. По результату контрольного опыта определяют количество тиосульфата натрия, эквивалентное всей двухвалентной меди, участвующей в опыте. По разности объемов раствора тиосульфата натрия, пошедшего на титрование иода после взаимодействия с КI со всей двухвалентной медью (контрольный опыт) и той, что осталась после взаимодействия с редуцирующими сахарами, судят о количестве восстановленной сахаром двухвалентной меди.

Техника определения. В коническую колбу вместимостью 50 см³ вносят пипеткой 3 см³ исследуемого раствора, добавляют пипеткой или бюреткой точно 1 см³ 6,925%-го раствора сульфа­та меди (II) и 1 см³ щелочного раствора сегнетовой соли (калий-натрий виннокислый), в течение 2 мин доводят смесь до кипения, кипятят ровно 2 мин, быстро охлаждают до комнатной температуры, прибавляют 1 см³ 30 %-ного иодида калия, 1 м³ 25%-ной серной кислоты и сразу же титруют 0,05 М раствором тиосульфата натрия до светло-желтого окрашивания. Затем добавляют 3 - 4 капли 1%-го раствора растворимого крахмала (индикатор) и продолжают титрование до исчезновения синей окраски.

Аналогично проводят контрольный опыт, в котором вместо 3 см³ исследуемого раствора берут то же количество дистиллированной воды. Разность между величинами, полученными в контрольном опыте и при определении сахара в исследуемом растворе, умноженная на поправку к титру тиосульфата натрия, показывает количество восстановленной меди, выраженное в см³ точно 0,05 М раствора тиосульфата натрия. Для пересчета количества 0,05 М раствора тиосульфата натрия, соответствующего количеству восстановленной меди, на сахар (мг сахарозы) пользуются следующими коэффициентами, установленными экспериментальным путем: глюкоза - 3,3; фруктоза - 3,7; сахароза - 3,4; мальтоза - 5,4.

Наиболее точные показатели получаются в том случае, если разность результатов титрования 0,05 М раствором тиосульфата натрия в контрольном и основном опытах находится в пределах 0,7 - 1,2 см³. При использовании вытяжек с более высоким содержанием сахара для определения берут 1 см³ вытяжки и добавляют 2 см³ дистиллированной воды.

Опыт 7. Определение массовой доли жира.

Для определения этого показателя стандарт предусматривает четыре метода: экстракционный с предварительным гидролизом навески и ускоренные: экстракционно-весовой, бутирометрический и рефрактометрический.

Экстракционный метод с предварительным гидролизом навески. Применяется при возникновении разногласий в оценке. Он основан на извлечении жира из предварительно гидролизованной с помощью хлороводородной (соляной) или серной кислот навески изделия растворителем (хлороформ) и определении количества жира взвешиванием после удаления растворителя из определенного объема полученного раствора.

Экстракционно-весовой метод (ускоренный).

Основан на воздействии безводного карбоната натрия Nа₂СО₃ на анализируемый образец, экстракции жира в специальной ступке-экстракторе при интенсивном растирании в органическом растворителе и фильтрации под давлением воздуха.

Содержание количества жира определяют взвешиванием после удаления растворителя из определенного объема полученного раствора.

Бутирометрический метод (ускоренный).

Основан на растворении исследуемой навески в растворе серной кислоты с массовой долей 60 % и отделении слоя жира в молочном бутирометре центрифугированием в присутствии изоамилового спирта, который образует с серной кислотой изоамилово-серный эфир, уменьшающий величину поверхностного натяжения жировых шариков и способствующий слипанию их в единый жировой слой.

Объем выделившегося жира измеряют в градуированной части бутирометра.

Эти методы довольно трудоемки и сложны в исполнении, а ар­битражный еще и длителен. Этих недостатков лишен четвертый метод, предусмотренный стандартом.

Рефрактометрический метод (ускоренный). Основан на извлечении жира из навески изделия соответствующим растворителем. Содержание жира в изделии определяют по разности коэффициентов преломления растворителя и раствора жира в растворителе.

Для определения коэффициента преломления могут быть ис­пользованы рефрактометры с предельным коэффициентом преломления до 1,7 любой системы, пригодные для определения жира. Точность метода зависит от коэффициента преломления применяемого растворителя: чем он выше, тем точнее результаты определения. ГОСТ предусматривает использование в этом методе следующих растворителей: α-бромнафталина с коэффициентом преломления около 1,66 и α-хлорнафталина с коэффициентом преломления около 1,63.

Подготовка к анализу. Определяют коэффициент преломления растворителя при температуре 20 °С и наносят 1 - 2 капли этого растворителя на призму рефрактометра.

С помощью пикнометра определяют плотность растворителя ρ (г/см³) при 20 ºС и вычисляют ее по формуле

где m - масса растворителя, г; q - водное число пикнометра, см³.

Взвешивают раствор с точностью не более +0,005 г. Расхожде­ния между параллельными взвешиваниями не должны превышать ±0,015 г.

Пипетки вместимостью 2 - 5 см³ калибруют по растворителю, отмеривая соответствующий объем растворителя и взвешивая его в стаканчике с точностью не более ±0,005 г. Расхождения между параллельными взвешиваниями не должны превышать ±0,015 г. Из трех взвешиваний берут среднее арифметическое и вычисляют объем пипетки V (см³) по формуле:

где m - масса растворителя, соответствующая объему взятой пипетки, г; ρ - плотность растворителя при температуре 20 ºС, г/см³.

Материалы, реактивы, оборудование. Хлеб, нож, разделочная доска, α-бромнафталин или α-хлорнафталин, ступка фарфоровая с пестиком, фильтровальная бумага, воронки, пипетки на 2,5 см³, пробирки, штатив для пробирок, весы технические, рефракто­метр, пикнометр.

Техника определения. Хорошо измельченную навеску хлебо­булочных изделий массой около 2 г взвешивают с точностью не более ±0.05 г и помещают в маленькую ступку. Затем при­ливают 4 см³ растворителя, который набирают калиброванной пипеткой с помощью маленькой груши. Содержимое ступки энергично растирают в течение 3 мин. Смесь переносят из ступки на маленький складчатый фильтр. Первые 2 - 3 капли фильтрата отбрасывают, а последующие 2 - 3 капли помещают на призму рефрактометра и определяют показатель преломления. Определение показателя преломления проводят при 20 ± 0,2 °С или при любой комнатной температуре. Температурные поправки к показателю преломления раствора жира α-бромнафталина приведены в следующей таблице.

Таблица.

Температурные поправки при определении показателей преломления раствора жира в α-бромнафталине

Тем­пера­тура, ºС	Поправ­ка	Тем­пера­тура, ºС	Поправ­ка	Тем­пера­тура, ºС	Поправ­ка	Тем­пера­тура, ºС	Поправ­ка	Тем­пера­тура, ºС	Поправ­ка
От показания рефрактометра следует отнять
15,0	0,0022	16,0	0,0018	17, 0	0,0013	18,0	0,0009	19,0	0,0004
1	0,0022	1	0,0017	1	0,0013	1	0,0008	1	0,0004
2	0,0021	2	0,0017	2	0,0012	2	0,0008	2	0,0004
3	0,0021	3	0,0016	3	0,0012	3	0,0007	3	0,0003
4	0,0020	4	0,0016	4	0,0011	4	0,0007	4	0,0003
5	0,0020	5	0,0016	5	0,0011	5	0,0007	5	0,0002
6	0,0019	6	0,0015	6	0,0011	6	0,0006	6	0,0002
7	0,0019	7	0,0015	7	0,0010	77	0,0006	7	0,0001
8	0,0018	8	0,0014	8	0,0010	8	0,0005	8	0,0001
9	0,0018	9	0,0014	9	0,0009	9		9	0,0000
К показанию рефрактометра следует прибавить
20,00	0,0000	22,0	0,0009	24,0	0,0018	26,0	0,0026	28,0	0,0035
1	0,0000	1	0,0009	1	0,0018	1	0,0027	1	0,0036
2	0,0001	2	0,0010	2	0,0018	2	0,0027	2	0,0036
3	0,0001	3	0,0010	3	0,0019	3	0,0028	3	0,0037
4	0,0002	4	0,0011	4	0,0019	4	0,0028	4	0,0037
5	0,0002	5	0,0011	5	0,0020	5	0,0029	5	0,0037
6	0,0003	6	0,0011	6	0,0020	6	0,0029	6	0,0038
7	0,0003	7	0,0012	7	0,0021	7	0,0029	7	0,0038
8	0,0004	8	0,0012	8	0,0021	8	0,0030	8	0,0039
9	0,0004	9	0,0013	9	0,0022	9	0,0030	9	0,0039
21,0	0,0004	23,0	0,0013	25,0	0,0022	27,0	0,0031	29,0	0,0040
1	0,0005	1	0,0014	1	0,0022	1	0,0031	1	0,0040
2	0,0005	2	0,0014	2	0,0023	2	0,0032	2	0,0040
3	0,0006	3	0,0015	3	0,0023	3	0,0032	3	0,0041
4	0,0006	4	0,0015	4	0,0024	4	0,0033	4	0,0041
5	0,0007	5	0,0015	5	0,0024	5	0,0033	5	0,0042
6	0,0007	6	0,0016	6	0,0025	6	0,0033	6	0,0042
7	0, 0007	7	0,0016	7	0,0025	7	0,0034	7	0,0043
8	0,0008	8	0,0017	8	0,0026	8	0,0034	8	0,0043
9	0,0008	9	0,0017	9	0,0026	9	0,0035	9	0,0044

Отсчет показателя преломления раствора жира можно проводить при любой комнатной температуре без учета поправки на температуру при условии одновременного определения показателя преломления растворителя при той же температуре.

Бараночные и сухарные изделия, а также хлебобулочные изделия из муки с «крепкой» клейковиной анализируют следующим образом: хорошо измельченную навеску массой около 2 г взвешивают с точностью не более 0,05 г и помещают в фарфоровую ступку или чашку. Затем, прибавив около 2 г чистого сухого песка, добавляют 2 см³ 80%-ной уксусной кислоты. Все хорошо растирают в течение 2 мин и помещают на кипящую водяную баню на 3 мин. При анализе изделий низкой влажности (сухари, сушки и др.) перед добавлением песка измельченную навеску смачивают 1 см³ воды.

Охладив массу, приливают точно 4 - 5 см³ растворителя и вновь все растирают в течение 3 мин, затем добавляют 2 г безводного карбоната натрия, перемешивают, смесь из ступки переносят на складчатый фильтр и фильтруют в стаканчик. Из полученного фильтрата берут 2 - 3 капли, наносят на призму рефрактометра и определяют показатель преломления.

Массовая доля жира (%) в пересчете на СВ

где V_р – объем растворителя, взятый для извлечения жира, см³; _ж – относительная плотность жира при 20 С, г/см³; m – масса навески анализируемого продукта, г; _р – показатель преломления растворителя; _рж – показатель преломления раствора жира в растворителе; _ж – показатель преломления жира; W – массовая доля влаги в продукте, %.

Вычисления проводят до второго десятичного знака с последующим округлением до первого десятичного знака. За окончательный результат принимают среднее арифметическое трех параллельных определений, допустимые расхождения между которыми не должны превышать 0,5 % при проведении анализа в одной лаборатории и 1 % - при проведении в разных.

При вычислении процента содержания жира пользуются показателями преломления и плотности жиров, указанными в следующей таблице.

Таблица.

Показатели преломления и плотности жиров.

Жир	Показатель преломления, 	Плотность ж, г/см3 при 20 С
Масло:
кунжутное	1,4730	0,919
подсолнечное	1,4736	0,924
коровье	1,4605	0,920
арахисовое	1,4996	0,914
горчичное	1,4769	0,918
соевое	1,4756	0,922
кукурузное	1,4745	0,920
Маргарин	1,4690	0,928
Концентраты фосфатидные	1,4746	0,922
Жир:
кондитерский	1,4674	0,928
кулинарный	1,4724	0,926
свиной топленый	1,4712	0,917

Если в исследуемом изделии находится неизвестный жир или смесь жиров, поступают следующим образом: 5 – 10 г измельченного изделия заливают трехкратным количеством растворителя (хлороформа, тетрахлоруглерода и др.), взбалтывают в течение 15 мин, вытяжку фильтруют в колбочку, растворитель полностью отгоняют, остаток подсушивают и определяют коэффициент преломления смеси жиров или неизвестного жира. Для смеси жиров или неизвестного жира плотность принимают равной 0,925. Работать с органическими растворителями можно только в вытяжном шкафу.

Как правило, найденная аналитическим путем массовая доля сахара и жира для большинства хлебобулочных изделий превышает расчетные данные, что обусловлено собственными сахарами и жиром муки. Такое превышение может быть различным для разных видов изделий, так как оно зависит от особенностей техноло­гического процесса, рецептуры изделий и сорта муки.

В бараночных и сухарных изделиях расхождения между расчетными и аналитическими данными по сахару и жиру меньше вследствие значительных потерь этих компонентов в процессе выпечки.

В пределах данного вида изделий расхождения между расчетными и аналитическими данными могут быть связаны с длительностью брожения теста, фактическим расходом используемых дрожжей, сахаробразующей способностью муки, колебаниями температуры и др.