Лабораторная работа № 4 Контроль качества мяса

Опыт 1. Определение прозрачности и запаха бульона

Материалы, реактивы, оборудование. Мясо, коническая колба на 100 мл, дистиллированная вода, часовое стекло, водяная баня, цилиндр мерный на 100 мл.

Техника определения. С этой целью 20 г измельченного образца взвешивают с точностью до 0,2 г, помещают в коническую колбу вместимостью 100 мл, заливают 60 мл дистиллированной воды, тщательно перемешивают закрывают часовым стеклом и ставят на 10 мин на кипящую водяную баню. Запах мясного бульона определяют в процессе в момент появления паров. Прозрачность оценивают визуально в цилиндре диаметром 20 мм. Полученный бульон используют для химических исследований.

Опыт 2. Определение продуктов первичного распада белков в бульоне.

Метод основан на взаимодействии сульфата меди с первичными продуктами распада белка и образованием в бульоне нерастворимого осадка.

Материалы, реактивы, оборудование. Основной реактив - 5%-ный раствор сульфата меди, мясо, дистиллированная вода, вата, воронка, пробирки, фильтровальная бумага.

Порядок выполнения работы. 20 г измельченного мяса помещают в коническую колбу вместимостью 100 мл, заливают дистил­лированной водой в количестве 60 мл, перемешивают и ставят на кипящую водяную баню на 10 мин. Горячий бульон фильтруют через плотный слой ваты толщиной не менее 0,5 см в пробирку, помещенную в стакан с холодной водой. Если после фильтрования через вату в бульоне остаются хлопья осадка, бульон дополнительно фильтруют через фильтровальную бумагу. В пробирку с 2 мл фильтрата добавляют 3 капли 5%-ного раствора сульфата меди и встряхивают два-три раза. Через 5 мин отмечают результаты анализа.

Мясо считают свежим, если при добавлении раствора сульфата меди бульон остается прозрачным. Мясо считают несвежим, если при добавлении к бульону раствора сульфата меди наблюдается об­разование желеобразного осадка, а в бульоне из размороженного мяса появляются крупные хлопья осадка.

Опыт 3. Определение содержания аммиака и солей аммония

Гнилостное разложение белков сопровождается дезаминированием аминокислот с образованием аммиака и его соединений. Аммиак и соли аммония способны образовывать с реактивом Несслера (двойная соль йодида ртути и йодида калия, растворенная в гидроксиде калия) осадок, окрашенный в желто-бурый цвет.

Материалы, реактивы, оборудование. Образец фарша, дистиллированная вода, фильтровальная бумага, реактив Несслера, пробирки, коническая колба на 50 мл.

Техника определения. К образцу фарша (5 г) добавляют 20 мл кипяченой дистиллированной воды и настаивают в течение 15 мин при трехкратном взбалтывании. Полученную вытяжку фильтруют через бумажный фильтр. К 1 мл фильтрата добавляют 10 капель реактива Несслера, перемешивают и наблюдают изменение цвета и прозрачности раствора. Результаты анализа сопоставляют с показателями изменения раствора, приведенными ниже.

Мясо свежее	Раствор прозрачный или слегка мутный, зеленовато-желтого цвета
Мясо сомнительной свежести	Раствор мутный, желтого цвета, после отстаивания в течение 10…20 мин выпадает тонкий слой осадка желтого цвета
Мясо несвежее	Крупные хлопья желто-оранжевого цвета, которые выпадают в осадок

Опыт 4. Определение рН мяса

Важный показатель качества мяса с позиций технологии его переработки и хранения - величина рН (-lg [H⁺]). От концентрации ионов водорода в мышечной ткани зависит водосвязывающая способность мяса, влияющая на выход продукта, потерю массы при хранении, а также устойчивость продукта в отношении развития гнилостной микрофлоры. Наряду с другими показателями величину рН используют для выяснения целесообразных направлений переработки мяса.

К определению рН прибегают при классификации мяса по группам качества — PSE, DFD, NOR, измеряя этот показатель у парных туш (через 1 ч после убоя) и охлажденных в течение 24 ч.

Этот показатель определяют колориметрическим или потенциометрическим методом.

Колориметрический или индикаторный метод основан на свойстве индикатора изменять свою окраску в зависимости от концентрации ионов водорода в растворе. Таким методом можно определить приближенное значение рН измеряемого объекта.

Наибольшее распространение получил количественный потенциометрический метод определения рН, основанный на измерении электродвижущей силы. Величину рН измеряют с использованием лабораторных рН-метров и портативных переносных экспресс-из­мерителей.

Лабораторный рН-метр состоит из электрода сравнения с известной величиной потенциала и индикаторного (стеклянного) электрода, потенциал которого обусловлен концентрацией водорода в испытуемом растворе. Измеряют рН путем погружения двух электродов в испытуемый раствор с фиксацией значения рН на шкале прибора. При использовании портативного рН-метра электроды вводят в мышечную ткань на глубину 2...3 см, исключая их соприкос­новение с жировой тканью. Измерения проводят непосред­ственно в цехах с использованием отечественных и иностранных экспресс-измерителей.

Материалы, реактивы, оборудование. Образец мяса, дистиллированная вода, коническая колба на 250 мл, фильтровальная бумага, лабораторный ионометр.

Техника определения рН с помощью лабораторного рН-метра.

Перед определением рН мяса готовят его водный экстракт. Для этого 10 г мясного фарша заливают бидистиллированной водой в количестве 100 мл и настаивают в течение 30 мин, периодически перемешивая. Затем вытяжку фильтруют через бумажный или ват­ный фильтр и в фильтрате определяют значение рН. С этой целью используют лабораторный рН-метр 340, ЛПУ-01 и др.

Опыт 5. Определение водосвязывающей способности мяса

Состояние влаги в мясе влияет на его свойства, потерю массы при хранении и тепловой обработке, а также на показатели качества изготовляемых из него продуктов. Представление о состоянии влаги в мясе может быть получено путем отделения свободной влаги прессованием.

Метод основан на определении количества воды, выделяемой из мяса при легком прессовании, которая впитывается фильтровальной бумагой, образуя влажное пятно. Размер пятна зависит от способности мяса удерживать воду.

Материалы, реактивы, оборудование. Мясо, весы, полиэтиленовая пленка, беззольный фильтр, стеклянная пластинка, гиря, массой 1 кг.

Техника определения. При выполнении анализа образец фарша (0,3 г) взвешивают на торзионных весах на кружке из полиэтилена диаметром 15...20 мм (диаметр кружка должен быть равен диметру чашек весов), после чего его переносят на беззольный фильтр, помещенный на стеклянную или плексиглазовую пластинку, так, чтобы образец фарша оказался под кружком полиэтилена. Сверху образец фарша закрывают пластинкой такого же размера, как и нижняя, и устанавливают на него груз массой 1 кг на 10 мин. После этого снимают груз, освобождают фильтровальную бумагу с образцом фарша от нижней пластинки и карандашом на фильтре очерчивают контур спрессованного мяса. Контур влажного пятна четко фиксируется при высыхании фильтровальной бумаги на воздухе.

С помощью планиметра определяют площади пятен, образованных спрессованным мясом и выделившейся влагой, впитанной фильтровальной бумагой. При отсутствии планиметра площадь определяют по среднему диаметру.

Размер влажного пятна вычисляют по разности между общей площадью пятна и площадью пятна, образованного спрессованным мясом. Экспериментально установлено, что 1 см² площади влажного пятна фильтра соответствует 8,4 мг воды.

Массовую долю связанной воды в мясе находят по формулам:

или

где В - массовая доля связанной влаги, % к мясу; B₁ - массовая доля связанной влаги, % к общей влаге; А - содержание воды в образце, мг; 8,4 - содержание воды в 1 см² влажного пятна, мг; Б - площадь влажного пятна, см²; М - масса образца фарша, мг.

Чтобы подготовить фильтровальную бумагу, беззольные фильт­ры диаметром 9...11см предварительно выдерживают в течение 3 суток в эксикаторе над насыщенным раствором хлорида кальция для достижения массовой доли влаги 8...9 %.

Опыт 6. Определение массовой доли летучих жирных кислот (ЛЖК)

Дезаминирование аминокислот приводит к образованию жирных кислот, большинство из которых являются летучими. Количество, летучих жирных кислот определяют путем отгонки их из подкисленной водной вытяжки острым паром с последующим титрованием дистиллята.

Материалы, реактивы, оборудование. Мясо, круглодонная колба на 1 л, 2%-ного раствора серной кислоты, парообразователь, каплеуловитель, прямой холодильник, коническая колба на 250 мл, плитка, 0,1 М раствор гидроксида натрия, установка для титрования, 1%-ый спиртовой раствор фенолфталеина.

Техника определения. 25 г измельченного мяса помещают в круглодонную колбу вместимостью 0,75...1 л. Туда же приливают 150 мл 2%-ного раствора серной кислоты, перемешивают и плотно закрывают пробкой, в которую вставлены трубки для соединения с парообразователем и каплеуловителем, соединяющим колбу с холодильником. Под холодильник подставляют коническую колбу вместимостью 250 мл, на которой отмечают объем 200 мл. Воду в парообразователе доводят до кипения и отгоняют ЛЖК паром до тех пор, пока не соберется 200 мл отгона. Полученный отгон в той же колбе оттитровывают 0,1 М раствором гидроксида натрия с добавлением индикатора – фенолфталеина. Параллельно проводят контрольный опыт без добавления образца мяса в круглодонную колбу.

Массовая доля летучих жирных (в мг гидроксида калия в 25 г мяса)

где 5,61 - масса гидроксида калия, содержащегося в 1 мл 0,1 М раствора, мг; V₁ - объем 0,1 М раствора гидроксида натрия, израcходованного на титрование 200мл отгона из мяса, мл; V₂ - объем 0,1 М раствора гидроксида натрия, пошедшего на титрование 200 мл отгона в контрольном опыте, мл; К - коэффициент пересчета на точно 0,1 М раствор гидроксида натрия.

Результаты определения количества гидроксида калия (мг), пошедшего на титрование свободных жирных кислот, содержащихся в 25 г мяса, сопоставляют с приведенными ниже данными:

Характеристика свежести мяса	Количество гидроксида калия
Свежее	до 4
Сомнительной свежести	4…9
Несвежее	свыше 9

Опыт 7. Определение кислотного и перекисного числа жира

20 г измельченной жировой ткани нагревают на водяной бане и растопленную массу фильтруют через четыре слоя марли. В полученном жире определяют кислотное и перекисное числа.

Определение кислотного числа. Кислотное число выражают количеством миллиграммов гидроксида калия, пошедшего на нейтрали­зацию свободных жирных кислот, содержащихся в 1 г жира. Метод основан на титровании свободных жирных кислот в эфирно-спиртовом растворе жира водным раствором щелочи в присутствии индикатора. Эфир служит растворителем жира, а этанол применяют для гомогенизации системы, образуемой водным раствором щелочи и жиром в процессе титрования. Гомогенизация достигается благодаря хорошему смешиванию спирта с водой и органическими растворителями.

Материалы, реактивы, оборудование. 1%-ный спиртовой раствор фенолфталеина; 0,1 М раствор гидроксида калия; нейтральную смесь этанола и эфира с индикатором – фенолфталеином (раствор индикатора добавляют к смеси 1 части этанола и 2 частей этилового эфира так, чтобы в 250 мл смеси содержался 1 мл индикатора, смесь нейтрализуют 0,1 М раствором гидроксида калия до слабо-розового окрашивания).

Техника определения. Образец жира (3...5 г) взвешивают в конической колбе вместимостью 250 мл с точностью до 0,01 г. Жир расплавляют на водяной бане и приливают 50 мл нейтрализо­ванной смеси этилового спирта и этилового эфира с индикатором. Содержимое колбы взбалтывают и быстро титруют при перемеши­вании 0,1 М раствором гидроксида калия или натрия до появления розового окрашивания. В случае помутнения жидкости в колбе до­бавляют 5...10 мл эфирно-спиртовой смеси и, если помутнение не исчезает, колбу слегка нагревают на водяной бане, а после охлаждения проводят титрование.

Кислотное число (мг КОН)

где 5,61 - количество гидроксида калия, содержащегося в 1 мл 0,1 М раствора, мг; V - объем 0,1 М раствора гидроксида калия, израсходованного на титрование, мл; К - коэффициент пересчета на точно 0,1 М раствор гидроксида калия; m_o- масса образца, г.

Расхождение между результатами параллельных определений не должно превышать 0,1 мг.

Определение степени окисления жира по переписному числу. О степени окислительной порчи жира судят по перекисному числу жира и реакции с нейтральным красным. Определение этих показателей позволяет выявить жир, не подлежащий хранению и реализации.

Перекисное число выражают числом граммов йода, выделенного в кислой среде из йодида калия под действием пероксидов, содержащихся в 100 г жира. В соответствии с величиной перекисного числа (% йода) определяют степень свежести жира:

Степень свежести жира	Перекисное число
Свежий	до 0,03
Свежий, не подлежащий хранению	от 0,03 до 0,06
Сомнительной свежести	от 0,06 до 0,10
Испорченный	Более 0,10

Метод определения степени окисления жира основан на окислении йодистоводородной кислоты пероксидами, содержащимися в жире, с последующим оттитровыванием выделившегося йода тиосульфатом натрия.

Материалы, реактивы, оборудование. Насыщенный раствор йодида калия, ледяная уксусная кислота, хлороформ, 0,01 М раствор тиосульфат натрия, 1 %-ный раствор крахмала, образец жира, коническая колба, водяная баня, установка для титрования.

Техника определения. Образец жира (около 1 г) взвешиваю в конической колбе с притертой пробкой с точностью до 0,0002 г и расплавляют на водяной бане. В колбу вливают (по стенке, смывая частицы жира) 10 мл хлороформа, 10 мл ледяной уксусной кислоты и 0,5 мл свежеприготовленного насыщенного раствора йодида калия.

Колбу закрывают пробкой, смесь тщательно перемешивают и выдерживают в темном месте в течение 3 мин. Затем в колбу вносят 100 мл дистиллированной воды, в которую добавлен 1 мл 1%-ног раствора крахмала, перемешивают и оттитровывают выделившийся йод 0,01 М раствором тиосульфата натрия до исчезновения синей окраски. Параллельно проводят контрольный опыт (без жира) для проверки чистоты реактивов.

Реактивы считают пригодными для проведения испытания, если на контрольное определение идет не более 0,07 мл 0,01 М раствора тиосульфата натрия.

Перекисное число жира вычисляют по формуле

где х - перекисное число, % йода; 0,00127 - количество йода, эквивалентное 1 мл 0,01 М раствора тиосульфата натрия, г; К - коэффициент пересчета на точно 0,01 М раствор тиосульфата натрия; V - объем 0,01 М раствора тиосульфата натрия, израсходованного на титрование испытуемого раствора, мл; V₁ - объем 0,01 М раствора тиосульфата натрия, израсходованного на титрование контрольного раствора, мл; m_o - масса образца, г.

Определение степени окисления жира по реакции с нейтральным красным. Метод основан на определении окраски жира, возникающей при его смешивании c нейтральным красным.

Материалы, реактивы, оборудование. Образец жира, фарфоровая ступка, 0,01%-ный раствор нейтрального красного (рН 7,0…7,2).

Техника определения. Образец жира (0,5...1г) растирают в фарфоровой ступке в течение 1 мин со свежеприготовленным 0,01%-ным раствором нейтрального красного. Затем раствор нейтрального красного сливают и визуально определяют цвет жира. В зависимости от приобретенной жиром окраски свежесть жира определяют по следующей таблице.

Окраска	Свежесть жира
Свиной и бараний жир
От желтой с зеленоватым оттенком до желтой	Свежий
От темно-желтой до коричневой	Свежий, но не подлежит хранению
От коричневой до розовой	Сомнительной свежести
От розовой до красной	Испорченный
Говяжий жир
От желтой до коричневой	Свежий
От коричневой до коричнево-розовой	Свежий, но не подлежит хранению
От коричнево-розовой до розовой	Сомнительной свежести
От розовой до красной	Испорченный