Додаток 3

8) Які індикатори використовують в методах осадження і комплексоутворення. На чому базується їх дія?

Розрізняють дві групи комплексометричних індикаторів: специфічні і металохромні.

Специфічні індикатори реагують тільки з певним металом. Так,як іони Fe³⁺ можна титрувати комплексоном ІІІ при рН 2,0, використовуючи в якості індикаторів реактиви, що дають забарвлені сполуки з Fe³⁺, наприклад: калій тіоціанат, натрій саліцилат. Металохромні індикатори — органічні речовини, здатні утворювати з катіонами металів забарвлені внутрішньокомплексні сполуки, зокрема хромоген чорний (еріохром чорний Т). Ці індикатори мають найширше застосування. При додаванні до досліджуваного розчину, що містить катіони металів, такого індикатора утворюється комплексна сполука, забарвлення якої відрізняється від забарвлення вільної форми індикатора. У процесі титрування розчином трилону Б забарвлені комплекси металу з індикатором руйнуються з виділенням вільного індикатора, і в точці еквівалентності розчин набуває забарвлення вільної форми індикатора. Наприклад, під час титрування катіонів Са²⁺ розчином трилону Б за наявності хромогену чорного спочатку катіони металу утворюють комплекс з індикатором, забарвлений у червоний колір.

У методах осадження застосовують три типи індикаторів:

1. осаджувальні;

2. металохромні (комплексоутворюючі);

3. адсорбційні.

Осаджувальніх індикатори утворюють з титрантом кольорові осади, при появі яких закінчують титрування. З таких індикаторів в аргентометрії застосовують хромат калію K₂CrO₄.

Металохромні індикатори поблизу точки еквівалентності утворюють з титрантом кольоровий комплекс. Титрування закінчують при фарбуванні розчину в колбі для титрування в колір, характерний для цього комплексу. Для застосування такого індикатора необхідно, щоб стійкість його комплексу з титрантом була менше, ніж стійкість осаду, що виходить при взаємодії о. в. з титрантом. Інакше комплекс буде утворюватися передчасно, раніше осаду. З металохромних індикаторів в тіоціанотометрії застосовують солі Fe³⁺, меркурометрії - тіоціанат заліза (III) Fe(SCN)₃, в сульфатометрії - нітхромазо, ортаніловий А.

Адсорбційні індикатори - це органічні барвники, іони яких поблизу точки еквівалентності можуть адсорбуватися осадом або десорбуватися з нього, при цьому осад змінює свій колір.

49) Що таке кондуктометричне титрування, які особливості цього методу. Нарисуйте і опишіть установку для кондуктометричного титрування, порядок роботи на ній.

Кондуктометричне титрування використовують при визначенні індивідуальних речовин і аналізі різноманітних сумішей. Точку еквівалентності при кондуктометричному титруванні визначають по зміні електропровідності розчину. Електропровідність розчину вимірюють після додавання кожної порції титранта. Залежність електропровідності розчину від кількості доданого титранта зображають графічно. Отриманий графік називають кривою кондуктометричного титрування. Кондуктометричні криві мають злам, який відповідає точці еквівалентності.

Обладнання та реактиви:

1. Установка для кондуктометричного титрування;

2. Бюретка місткістю 25 см³ ;

3. Стакан місткістю 150 см³ ;

4. Піпетка Мора місткістю 5 см³ ;

5. Титрований розчин HCl – 0,1 моль/дм³ ;

6. Робочі розчини NaOH і NH₄OH ≈ 0,1 моль/дм³.

Виконання роботи:  

Перш ніж приступити до аналізу необхідно визначити концентрацію робочих розчинів NaOH та NH4OH.

1. Для цього 5 см³ розчину НСl (С = 0,1 моль/дм³) відібрати піпеткою в стакан датчика установки і додати дистильованої води до 80 см³. Бюретку заповнити робочим розчином NaOH або NH₄OH.

2. Титрування проводити додаванням порцій розчину NaOH об’ємом 0,5см³ з наступним перемішуванням вмісту стакана коловими рухами. Після додавання кожної порції титранта вимірювати опір розчину. Титрують до тих пір, поки опір, що спочатку збільшувався, не почне зменшуватись після досягнення точки еквівалентності (після цієї точки необхідно виміряти ще 5–6 значень Rх). При використанні робочого розчину NH₄OH після точки еквівалентності опір залишається практично незмінним.

3. Отримані дані вимірювань занести до таблиці.

4. За даними таблиці побудувати криві титрування у координатах: V – R і визначити за графіком точку еквівалентності, для титрування розчином NaOH.

5. Розрахувати молярну концентрацію робочих розчинів NaOH .

6. Отримати у лаборанта розчин однієї з наведених нижче сумішей електролітів і провести титрування так само, як і при визначенні С(NaOH) або С(NН₄OH). Тільки тепер у стакан для титрування треба відміряти 5 см³ досліджуваної суміші. При титруванні сумішей слід мати на увазі, що має бути зафіксовано дві або три точки еквівалентності. а) HCl + CH₃COOH;    

7. б)HNO₃ +CH₃COOH; в) H₂SO₄ + CH₃COOH; г) HCl + CH₃COOH+ NH₄Cl.

8. За кривою титрування, побудованою у координатах V – R, знайти точки еквівалентності.

9. Розрахувати результати.