Шкала стандартов

Реактив	Номер пробирки
	1	2	3	4	5	6
Стандартный раствор, мл	0,10	0,20	0,40	0,60	0,80	1,00
Содержание азота, мг	0,001	0,002	0,004	0,006	0,008	0,01

Расчет производится в мг азота на 1 л вытяжки или в мг амида олеиновой кислоты. Для пересчета на амид олеиновой кислоты следует количество азота умножить на коэффициент 20,09 (частное от деления  ). Необходимо ставить контрольный опыт с применяемыми реактивами в тех же условиях.

ОПРЕДЕЛЕНИЕ БЕНАЗОЛА (ТИНУВИНА Р, СН 3457, 2-(2'-ОКСИ-5'-МЕТИЛФЕНИЛ)-БЕНЗОТРИАЗОЛА) СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ

Метод основан на измерении оптической плотности гексанового раствора 2-(2'-oкcи-5'-мeтилфeнил)-бeнзoтpиaзола при длине волны макс. 342 ммк с последующим количественным определением его по градуировочному графику. Чувствительность метода 5  во взятом для исследования объеме вытяжки. Ошибка метода ±1  при количествах 2-(2'-oкcи-5'-мeтилфeнил)-бeнзoтpиaзoлa 5-10 . Определению не мешают водорастворимые количества бутилстеарата, стеарата цинка, Н-лаурилмеркаптана, диоктилфталата, полиграда, воднорастворимые соединения каучука - крилена, стирола и других веществ, не поглощающих свет при длине волны 342 ммк.

Реактивы и аппаратура

1. Спектрофотометр СФ-4А или другой марки.

2. 2-(2'-oкcи-5'-мeтилфeнил)-бeнзoтpиaзoл, перекристаллизованный из спирта. Получают спиртовый раствор при нагревании до 60°, фильтруют и охлаждают. Выпавшие кристаллы отфильтровывают и высушивают между листами фильтровальной бумаги.

3. Спирт этиловый 96°, перегнанный.

4. Стандартный раствор 2-(2'-oкcи-5'-мeтилфeнил)-бензотриазола в спирте, 1 мл = 50 .

5. Н-гексан.

Построение калибровочного графика

Для построения калибровочного графика готовят:

1) гексановые экстракты из водных растворов, содержащих известное количество 2-(2'-окси-5'-метилфенил)-бензотриазола. Для этого в ряд делительных воронок вносят по 50 мл бидистиллированной воды и добавляют стандартный спиртовый раствор 2-(2'-oкcи-5'-мeтилфeнил)-бензотриазола в количествах: 0,1; 0,2; 0,4; 0,6; 0,8 и 1,0 мл, смывают стенки каждой воронки 50 мл бидистиллированной воды, добавляют точно 6 мл н-гексана и извлекают 2-(2'-oкcи-5'-мeтилфeнил)-бeнзoтpиaзoл путем осторожного экстрагирования в течение 3 минут, затем добавляют еще точно 4 мл н-гексана и снова осторожно экстрагируют в течение 3 минут. После разделения жидкостей сливают нижний водный слой как ненужный, а верхний слой - гексановую вытяжку - осторожно сливают через верхний край воронки в сухую пробирку с притертой пробкой. Во избежание попадания в гексановую вытяжку воды следует сливать ее не до конца;

2) одновременно готовят эталоны сравнения, не содержащие 2-(2'-окси-5'-мeтилфeнил)-бeнзoтpиaзoлa. Для этого в 6 делительных воронок вносят по 100 мл бидистиллированной воды и добавляют спирт в количестве, соответствующем содержанию его во взятом стандартном растворе для приготовления гексановых вытяжек с известными количествами 2-(2'-oкcи-5'-мeтилфeнил)-бензотриазола, т.е. 0,1; 0,2; 0,4; 0,5; 0,8 и 1,0 мл; далее содержимое каждой воронки обрабатывают н-гексаном, как указано выше. Полученные гексановые вытяжки служат эталонами при определении оптической плотности в гексановых вытяжках, содержащих известные количества 2-(2'-oкcи-5'-мeтилфeнил)-бeнзoтpиaзoлa. Оптическую плотность измеряют при  342 ммк в кювете с толщиной слоя 1 см. Оптическая плотность соответствует количеству 2-(2'-oкcи-5'-мeтилфeнил)-бензотриазола в 1 мл гексановой вытяжки, например 0,5 /мл для вытяжки из первой делительной воронки. По полученным данным строят калибровочный график, откладывая на оси абсцисс концентрацию 2-(2'-oкси-5'-метилфенил)-бензотриазола в  /мл гексановой вытяжки, а на оси ординат - оптическую плотность.

Ход определения

100 мл вытяжки из исследуемого изделия помещают в делительную воронку, добавляют точно 6 мл н-гексана и извлекают 2-(2'-oкcи-5'-мeтилфeнил)-бeнзoтpиaзoл путем осторожного взбалтывания в течение 3 минут; затем еще добавляют точно 4 мл н-гексана и снова взбалтывают в течение 3 минут. После полного разделения жидкостей (обычно через 10-15 минут) нижний слой сливают как ненужный, а верхний - гексановую вытяжку - осторожно переносят через верхний край воронки в сухую пробирку с притертой пробкой (раствор N 1)*.

_______________

* Во избежание попадания в гексановую вытяжку воды ее сливают не до конца. В другую воронку вносят 100 мл контрольного модельного раствора, примененного при получении вытяжки из изделия, и обрабатывают его 10 мл н-гексана аналогично исследуемой пробе. Гексановую вытяжку сливают в пробирку с притертой пробкой (раствор N 2). Каждый из растворов (N 1 и N 2) переносят в кювету с толщиной слоя 1 см и измеряют оптическую плотность раствора N 1 на спектрофотометре или  342 ммк, при этом кювета с раствором N 2 служит эталоном. Количество 2-(2'-oкcи-5'-мeтилфeнил)-бензотриазола, отвечающее найденной оптической плотности, находят по калибровочному графику. Количество 2-(2'-oкcи-5'-мeтилфeнил)-бензотриазола в вытяжке из исследуемого изделия в мг в пересчете на 1 л   высчитывают по формуле:

,

где   - количество 2-(2'-oкcи-5'-мeтилфeнил)-бeнзoтpиазола в  /мл гексановой вытяжки, найденное по калибровочному графику;  - объем вытяжки, взятой для определения, в мл;   - количество н-гексана, взятое для извлечения 2-(2'-oкcи-5'-мeтилфeнил)-бeнзoтpиaзoла, мл.

РЕАКЦИЯ НА ГАЛОИДЫ ПО БЕЛЬШТЕЙНУ

Реакция основана на способности раскаленной меди давать с галоидами летучие галоидные соединения меди, которые окрашивают пламя в зеленый цвет. Реакцию дают: хлор, хлористый водород, бром, йод, галоидсодержащие органические вещества. Реакция является высокочувствительной, однако некоторые, не содержащие галоидов, кислоты и азотсодержащие вещества (например, мочевина и некоторые производные пиридина) тоже могут давать летучие соединения меди, а следовательно, и положительную реакцию на галоиды.

Ход определения

Небольшую петлю на конце медной проволоки прокаливают на бунзеновской горелке до исчезновения зеленого окрашивания пламени, обусловленного наличием летучих солей меди, поверхность медной проволоки при этом покрывается окисью меди. После охлаждения петлю погружают в исследуемый раствор и вновь нагревают ее на пламени бунзеновской горелки. При наличии в растворе галоидов образуется галогенид меди, который улетучивается и окрашивает пламя в зеленый цвет. Необходимо проверить контрольный раствор на отсутствие в нем галоидсодержащих веществ.

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ГЕКСАМЕТИЛЕНДИАМИНА В ВЫТЯЖКАХ

Метод основан на реакции взаимодействия гексаметилендиамина с 2,4-динитрохлорбензолом, при которой образуется 1,6-бис-(2,4-динитрофенил)-аминогексан желтого цвета. Метод позволяет обнаружить 0,0025 мг гексаметилендиамина в колориметрируемом объеме. На определение влияет аммиак при концентрации 0,05 мг/л и выше.

Реактивы

1. Динитрохлорбензол, 5% спиртовый раствор.

2. Натрий углекислый, 8% раствор.

3. Соляная кислота, 5% раствор.

4. Хлороформ (для наркоза).

5. Стандартный раствор гексаметилендиамина, 1 мл = 1 мг, готовят на безаммиачной дистиллированной воде. Рабочий стандартный раствор, содержащий 0,01 мг гексаметилендиамина в 1 мл, готовят из основного раствора соответствующим разведением дистиллированной водой. Стандартный раствор сохраняется в течение 2 недель.

Ход определения

В колориметрическую пробирку помещают 2 мл исследуемой вытяжки*. Одновременно готовят шкалу стандартов (табл.6).

_______________

* Вытяжки для определения гексаметилендиамина должны быть приготовлены на безаммиачной воде.

Таблица 6