Качественное определение
Реакция
основана на взаимодействии Е-капролактама
с тетрайодвисмутитом калия (KBiJ
)
с образованием кристаллического осадка
в виде красных и темно-красных кристаллов
гексагональной системы следующего
химического состава (С
Н
NOH)
BiJ
.
Чувствительность реакции для водных
растворов 0,01 мг в определяемом объеме.
Реактивы
1. Раствор йодвисмутита калия: 5,825 г окиси висмута (Bi O ) растворяют в 10 мл концентрированной соляной кислоты (уд.в. 1,19) и выпаривают в фарфоровой чашке на водяной бане досуха. Полученный хлористый висмут растворяют в 50 мл дистиллированной воды. 50 г йодистого калия (ч.д.а.) растворяют в небольшом количестве дистиллированной воды, подкисляют 0,5 мл концентрированной соляной кислоты, оба раствора сливают вместе и доводят объем до 100 мл дистиллированной водой. Раствор должен храниться в склянке из темного стекла.
2. Азотная кислота, 5% раствор.
Ход определения
25-50 мл испытуемой вытяжки упаривают в фарфоровой чашке на водяной бане до небольшого объема (около 1 мл). В сконцентрированном растворе проводят качественную реакцию на Е-капролактам. На предметное стекло наносят 1-2 капли раствора и осторожно испаряют на теплой водяной бане. К сухому остатку на предметном стекле прибавляют небольшую каплю 5% раствора азотной кислоты и каплю реактива йодвисмутита калия, не смешивая их, давая им натечь, или соединяют капли оплавленной стеклянной нитью. В присутствии Е-капролактама отмечается появление одиночных и сдвоенных кристаллов в виде шестиугольных призм, группирующихся также в пучки и цепочки красного и темно-красного цвета.
Количественное определение по д.А.Бабаеву
Реакция основана на образовании гидроксамовой кислоты при взаимодействии Е-капролактама с сернокислым гидроксиламином в щелочной среде; гидроксамовая кислота с трехвалентным железом дает окрашенное в коричневый (при малых количествах капролактама) до темно-красно-фиолетового цвета (при больших количествах Е-капролактама) комплексное соединение. Чувствительность метода 0,01 мг/мл.
Реактивы
1. 0,74 молярный раствор хлорного железа, приготовленный на 0,1-н растворе соляной кислоты.
2. Молярный раствор сернокислого гидроксиламина.
3. 4,5-н раствор соляной кислоты.
4. 4,5-н раствор едкого натра.
Ход определения
В пробирку с притертой пробкой емкостью 10 мл наливают 1 мл 4,5-н раствора едкого натра и 1 мл сернокислого гидроксиламина. К раствору прибавляют 1-2 мл испытуемой вытяжки. После тщательного перемешивания пробирку помещают в кипящую водяную баню на 30 минут. Затем раствор путем погружения пробирки в холодную воду быстро охлаждают до комнатной температуры. К нему добавляют 1 мл 4,5-н раствора соляной кислоты и 1 мл 0,74 молярного раствора хлорного железа. При наличии Е-капролактама раствор приобретает коричневый или красно-фиолетовый цвет. Одновременно в тех же условиях проводят контрольную пробу, для чего вместо вытяжки берут 1-2 мл дистиллированной воды. Контрольная проба светло-зеленоватого цвета. Приготовленные растворы едкого натра и соляной кислоты, взятые в равных объемах, должны иметь нейтральную реакцию, иначе после добавления хлорного железа образуется бурый осадок, что указывает на щелочную реакцию раствора.