2.1.2 Титрометричні методи аналізу

Титрометричний аналіз базується на визначенні кількісного вмісту речовини за кількістю використаного стандартного розчину. В Фармацевтичному аналізі застосовується найбільш широко, оскільки це методи прямого визначення ( на відміну від референсних фізико-хімічних методів, які вимагають стандартних зразків речовин, що визначаються), вони не потребують великих затрат часу , зручні та забезпечують достатньо високий ступінь точності. Для титрування використовують розчин, виготовлений шляхом розведення точної наважки безпосередньо в колбі для проведення аналізу

Титр розраховують за формулою:

За способом проведення розрізняють методи прямого, зворотного і непрямого титрування

Пряме титрування ґрунтується на безпосередньому вимірюванні об’єму титрованого розчину, витраченого на взаємодію з речовиною, що визначається.

Розрахунок проводять за формулою:

Зворотне титрування застосовують у випадках, коли реакція між досліджуваною речовиною та титрованим розчином проходить повільно, при визначенні летких речовин, у випадку застосування титрованих розчинів, концентрація яких може змінюватися при зберіганні. При зворотному титруванні фігурують 2 об’єми.

Розрахунок вмісту речовини проводять за формулою:

Непрямі методи титрування застосовують для речовин які не можуть кількісно прореагувати з титрованим розчином. При непрямих методах титрування відтитровують продукт, який виділяється в еквівалентній кількості при взаємодії досліджуваної речовини з будь-яким реактивом.

До титрометричних методів належать:

2.1.3 Методи осадження. Аргентометрія

Методи осадження ґрунтуються на утворенні при титруванні малорозчиних речовин, які випадають в осад. Для кількісних розрахунків за цими методами необхідно визначити об’єм титранту, який витрачається на повне осадження досліджуваної речовини.

Осад повинен відповідати таким вимогам:

1. Осад має бути практично нерозчинним.

2. Утворення осаду має відбуватися швидко.

3. Реакції осадження мають перебігати кількісно у відповідності зі стехіометрією хімічного рівняння.

4. Має бути можливість вибору індикатора до відповідної реакції осадження.

5. На результати титрування не повинні впливати явища адсорбції.

Найбільшою мірою цим умовам відповідають реакції утворення осадів ряду аніонів з солями ряду аніонів з солями аргентуму, на яких ґрунтується метод аргентометрії. За цим методом визначають хлорид-, бромід-, тіоціанід-іони.

Наприклад: Визначення хлоридів (індикатор калію хромат, забарвлення цегельно червоний осад аргентуму хромату).

Умови титрування: середовище близьке до нейтрального (pH 6,3-10,0).У кислому середовищікалію хромат перетворюється у дихромат:

При pH>10,0 можливе протікання реакції:

4. Комплекосонометрія

В аналітичній практиці широке застосування знаходить компексонометрія-титрометричний метод аналізу, який ґрунтується на утворенні стійких комплексних сполук катіонів полівалентних металів з різноманітними лігандами. До комплекксиметрії належить меркуриметрія – титрування солями , меркурометрія– титрування солями .

Точку еквівалетності у комплексонометричному титруванні можна встановити за допомогою фізичних методів ( потенціометрично, амперометричний) однак на практиці відають перевагу візуальному індикаторному способу, як найбільш простому, зручному та швидкому. Індикатори , які використовують у комплексонометрії, називають металоіндикаторами. Метало індикатори – це органічні барвники які утворюють з іонами металів інтенсивно забарвлені комплекси.

При цьому більшість індикаторів приєднують або віддають протони, змінючи при цьому забарвлення.