- •Методи дослідження доброякісності лікарських речовин.
- •2.1 Хімічні кількісні методи аналізу лікарських речовин
- •2.1.1 Гравіметричний Аналіз
- •2.1.2 Титрометричні методи аналізу
- •2.1.3 Методи осадження. Аргентометрія
- •Комплекосонометрія
- •Кислотно-основне титрування
- •Методи окислення-відновлення
- •2.2 Фізичні і фізико-хімічні методи дослідження лікарськіх засобів
- •2.2.4 Спектроскопія комбінаційного розсіювання світла
- •2.2.7 Рентгеноструктурний та рентгеноспектральний аналіз
- •2.2.8 Термогравіметричний аналіз
- •2.2.9 Рефрактометрія
- •2.2.10 Поляриметрія
- •Методи визначення чистоти лікарських речовин
- •2.3.1 Визначення каламутності та забарвленості
- •2.3.2 Визначення кислотності, лужності та рН середовища
- •2.3.3 Випробування на граничних вміст домішок
- •3. Хроматографія
- •3.1 Історія
- •3.2 Класифікація хроматографічних методів
- •3.3 Найрозповсюдженіші техніки хроматографії
- •3.3.1 Тонкошарова хроматографія
- •3.3.2 Високоефективна рідинна хроматографія (верх).
- •3.3.3 Адсорбційна хроматографія
- •3.3.4 Афінна хроматографія
- •3.3.5 Ексклюзійна хроматографія
- •Висновки:
2.2 Фізичні і фізико-хімічні методи дослідження лікарськіх засобів
Фізичні методи аналізу — сукупність методів дослідження структури, складу та властивостей речовин, а також фізико-хімічних процесів, що в них відбуваються, з метою їх ідентифікації та створення нових речовин із заданими властивостями.
Усі Ф.м.а. можна класифікувати як за характером взаємодії речовини з різноманітними видами зовнішніх впливів, так і за тими властивостями речовини, які можна цими методами визначити. Речовину опромінюють усією сукупністю електромагнітних хвиль від гамма-квантів до радіодіапазону, а також ультразвуком у широкому діапазоні аж до надвисоких частот (гігагерци), поміщають у сильні постійні електричні та магнітні поля, бомбардують електронами, протонами, нейтронами, а також атомними та молекулярними пучками, нагрівають до високих і охолоджують до наднизьких температур аж до 10–3 К і нижче, використовують глибокий вакуум і надвисокий тиск, а також різні комбінації цих впливів .
При класифікації Ф.м.а. за типом досліджуваних систем і їх властивостями враховують методи визначення структури речовини, зокрема, геометричної будови молекул, електронних, коливальних і обертальних енергетичних спектрів, електричних дипольних моментів, ат. і мол. м. та ізотопного складу речовини тощо. Для дослідження речовини та одержання інформації щодо процесів, які у ній виникають, придатний будь-який зовнішній вплив, як хімічний, так і фізичний, аби досліджувана система на нього відгукувалася, і цей відгук, захоплюючи та передаючи необхідну інформацію про речовину, піддавався б однозначному розумінню. На відміну від хімічних, Ф.м.а. мають набагато більшу точність і чутливість.
У свою чергу, дослідження взаємодії електромагнітних хвиль різноманітного діапазону з речовиною (спектральні методи аналізу) розподіляють на піддіапазони залежно від того, з якою з чотирьох квантових підсистем молекули взаємодіє випромінювання, яке потрапляє на речовину: з ядерною системою — гамма-кванти (гамма-резонансна або месбаурівська спектроскопія) та електромагнітні хвилі радіочастотного НВЧ-діапазону (спектроскопія ЯМР); з електронною системою атомів і молекул — рентгенівське, УФ-, видиме та ближньої ІЧ-області випромінювання (рентгенівська та оптична спектроскопія); з коливальною системою атомів у молекулі — ближня і середня ІЧ-область (коливальна спектроскопія); з молекулярною (як ціле) обертальною системою — дальня ІЧ-область (обертальна спектроскопія).
Сучасні варіанти спектрального аналізу використовують ефект поглинання електромагнітних хвиль речовиною і називаються відповідно абсорбційними або спектрами поглинання, більш чутливими, одержаними в більш контрольованих умовах порівняно зі спектрами випромінювання. Взаємодія пучків електронів, нейтронів, атомів, а також рентгенівських квантів з речовиною, яка спричиняє їх розсіювання та утворення відхилених (дифрагованих) пучків, спрямованих під певними кутами до первинного пучка, є основою так званих дифракційних методів аналізу .Для аналізу та ідентифікації речовин, зокрема, лікарських, застосовують в основному такі Ф.м.а.:
2 .2.1 УФ-абсорбційна спектроскопія — один із розділів оптичної спектроскопії, що базується на отриманні та дослідженні спектрів поглинання в УФ-області спектра (діапазон довжин хвиль ∆λ: 190/400 нм; λ <190 нм — вакуумна УФ-область малопридатна для роботи через сильне поглинання хвиль повітрям). Поглинання УФ-випромінювання зумовлене електронними переходами в атомах з основного енергетичного стану в більш високий (збуджений); у молекулах — зі зв’язувальної орбіталі (основний стан) на розпушувальну орбіталь (збуджений стан).
2.2.2Оптична спектроскопія (видимий діапазон, ∆λ: 400/700 нм) базується, як і УФ-спектроскопія, на квантових переходах між електронними енергетичними рівнями атомів і молекул.
2.2.3 ІЧ-спектроскопія
ІЧ-спектроскопія — розділ оптичної спектроскопії, який базується на отриманні та дослідженні спектрів поглинання в ІЧ-області спектра (∆λ: 1/2,5 мкм — ближня, ∆λ: 2,5/50 мкм — середня і ∆λ: 50/300 мкм — дальня ІЧ-область спектра). Поглинання ІЧ-випромінювання зумовлене енергетичними переходами у квантовій коливальній системі атомів у молекулі (в основному, середня ІЧ‑область), а також квантовими переходами в обертальній енергетичній системі молекули (дальня ІЧ-область). ІЧ‑спектр — сукупність смуг поглинання, їх положення та інтенсивність — характерний для даної речовини і дозволяє визначити молекулярну структуру речовин та їх хімічний склад.
