- •Методи дослідження доброякісності лікарських речовин.
- •2.1 Хімічні кількісні методи аналізу лікарських речовин
- •2.1.1 Гравіметричний Аналіз
- •2.1.2 Титрометричні методи аналізу
- •2.1.3 Методи осадження. Аргентометрія
- •Комплекосонометрія
- •Кислотно-основне титрування
- •Методи окислення-відновлення
- •2.2 Фізичні і фізико-хімічні методи дослідження лікарськіх засобів
- •2.2.4 Спектроскопія комбінаційного розсіювання світла
- •2.2.7 Рентгеноструктурний та рентгеноспектральний аналіз
- •2.2.8 Термогравіметричний аналіз
- •2.2.9 Рефрактометрія
- •2.2.10 Поляриметрія
- •Методи визначення чистоти лікарських речовин
- •2.3.1 Визначення каламутності та забарвленості
- •2.3.2 Визначення кислотності, лужності та рН середовища
- •2.3.3 Випробування на граничних вміст домішок
- •3. Хроматографія
- •3.1 Історія
- •3.2 Класифікація хроматографічних методів
- •3.3 Найрозповсюдженіші техніки хроматографії
- •3.3.1 Тонкошарова хроматографія
- •3.3.2 Високоефективна рідинна хроматографія (верх).
- •3.3.3 Адсорбційна хроматографія
- •3.3.4 Афінна хроматографія
- •3.3.5 Ексклюзійна хроматографія
- •Висновки:
3. Хроматографія
Хроматографія — метод розділення, аналізу і дослідження сумішей речовин, що ґрунтується на різному розподілі речовин в динамічних умовах між рухомою і нерухомою фазами (на різній сорбції складових частин яким-небудь адсорбентом). Розрізняють: за середовищем, в якому відбувається розділення (газова і рідинна); за механізмом розділення (молекулярна, йонообмінна, осадова і розподільча); за технікою проведення розділення (колонкова, капілярна, тонкошарова і хроматографія на папері, HPLC (ВЕРХ, ВисокоЕфективна Рідинна Хроматографія)).Широко використовують при аналізі корисних копалин, гірських порід і мінералів у технологічних процесах для очищення і опріснення води, для отримання речовин високої чистоти. У нафтовій аналітичній практиці широко застосовуються різні види на алюмосилікатних сорбентах і на спеціальному хроматографічному папері. Інша назва — хроматографічний аналіз.
3.1 Історія
В 1850 році в роботах німецького хіміка Рунге було описано процес розділення фарбників методом фронтальної проявки на папері. Знайдені й інші роботи аналогічного характеру. Проте досліди Рунге й інших вчених не склали наукової дисципліни.
Відкрив хроматографію російський вчений Михайло Цвєт, який навчався і закінчив докторат у Женевському університеті, але наткнувся на безпрецедентне ставлення і нерозуміння в Росії.
Про хроматографічний метод він повідомив у Варшаві 21 березня 1903 р. на засіданні Варшавського товариства природодослідників; опублікував статтю в 1906 р. в журналі «Доповіді Німецького ботанічного товариства». Проте спочатку цей винахід не отримав належної оцінки і був забутий.
Відновленням інтересу до хроматографії слід завдячувати німецькому вченому Ріхардові Вільштеттеру, який запропонував використати метод Цвєта своєму учневі Ріхардові Куну. У 1931 році Р. Кун, який працював у лабораторії в Гайдельберзі провів успішне розділення каротинів на фракції. Разом з ним працювали Альфред Вінтерштайн і Едгар Ледерер. У 1933 р. Вінтерштайн продемонстрував хроматографічний метод у Кембриджському університеті, де працював молодий учений Арчер Джон Портер Мартін, а Ледерер, який у зв'язку з приходом нацистів емігрував до Парижа, і перебуваючи у 1935–1937 рр. в СРСР, познайомив із ним радянську наукову громадськість. З тих пір хроматографію почали широко використовувати в ботанічних і біохімічних лабораторіях у всьому світі.
Важливим етапом стало відкриття Миколою Ізмайловим і Марією Шрайбер методу хроматографії в тонкому шарі в 1938 році в Харківському хіміко-фармацевтичному інституті. Подальшим важливим в розвитку хроматографії стало відкриття Мартіном та Сінгом в 1940 році варіанту рідинної розподільної хроматографії на прикладі розділення похідних амінокислот на колонці, заповненій силікагелем, насиченим водою, з використанням хлороформа в якості розчинника. За це відкриття Мартін і Сінг в 1952 році отримали Нобелівську премію.
3.2 Класифікація хроматографічних методів
-Газова хроматографія (використовується наприклад для визначення якості етилового спирту)
-Рідинна хроматографія (використовується для аналізу та виділення органічних сполук)
-Хроматографія над критичними рідинами/газами (рідкісний вид, проміжний між першими двома. Найчастіше використовують як елюєнт вуглекислий газ під високим тиском та підвищених температурах)
-Газо-рідинна хроматографія
-Газо-твердофазна хроматографія
Варіанти хроматографії за способом проведення
Препаративна — використовується для розділення речовин залежно від їх швидкості руху. В більшості випадків застосовують рідинну хроматографію.
Аналітична — має на меті лиш оцінити склад суміші. Маси зразків — мікрограми.
