Методика определения фосфора
1. Пронумеровать мерную колбу на 100 мл (поставить номер тигля с золой, из которой был приготовлен раствор)
2. Взять мерным цилиндром или автоматической пипеткой 10 мл раствора золы и перенести в пронумерованную мерную колбу на 100 мл. Туда же добавить 2-3 капли фенолфталеина.
3. Содержимое колбы нейтрализовать, добавляя в мерную колбу по каплям 20% раствор NaOH до появления розовой окраски.
4. Подкислить 10% раствором серной кислоты добавляя её по одной капле до обесцвечивания раствора.
5. Затем в строгой последовательности прилить по 2 мл молибденово-кислого аммония, 2 мл раствора гидрохинона, 2 мл раствора сернистокислого натрия.
6. Объём жидкости в колбе довести до метки дистиллированной водой и хорошо перемешать.
7. Оставить колбы на 30 минут, после чего определяют содержание фосфора в изучаемом корме с помощью ФЭКа (фотоэлектроколориметра)
Расчёт проводят по формуле:
Р, г % =
где: С — показания ФЭКа (мг/мл);
X — общий объём раствора золы (250 мл);
X1 — объём раствора золы взятого для анализа (10 мл);
а — навеска корма (данные взять из формы записи для
определения "сырой" золы);
1000 — коэффициент для перевода в г %.
Форма записи
Показатели |
1 |
2 |
Масса навески корма для определения золы, г |
|
|
Общий объем минерализата, мл |
250 |
250 |
Объем минерализата, взятого для анализа, мл |
10 |
10 |
Показания ФЭКа |
|
|
Содержание фосфора в воздушно-сухом веществе корма, % |
|
|
Средний процент |
|
|
Содержание фосфора в корме с натуральной влажностью, % |
|
|
Содержание фосфора в абсолютно-сухом веществе корма, % |
|
|
Определение сырого жира
Метод определения жира в кормах основан на способности его растворяться в органических растворителях: серном эфире, петролейном эфире, бензине и других. Так как кроме нейтрального жира в раствор переходят и жироподобные вещества, например воска, смолы, фосфатиды, красящие вещества и др., то полученный экстрагированием жир принято называть "сырым".
Ход определения
1. Пронумеровать бумажные пакетики и взвесить на аналитических весах.
2. Во взвешенный пакетик поместить 2-3 г изучаемого корма и взвесить.
3. По разности масс пакетика с навеской и пустого определить массу навески
4. Пакетики с навеской корма поместить в колбу объёмом 250 мл и залить бензином.
5. Колбу закрыть пробкой с водяным холодильником и поставить на специальную плитку (температура нагрева не более 1000С) и экстрагировать в течение 10-12 ч. Порции растворителя менять 2-3 раза.
6. По окончании экстрагирования пакетики вынуть, подсушить на воздухе и поместить в сушильный шкаф. Сушить при 100-1050С до постоянной массы.
7. По разности веса пакета с навеской до экстрагирования и после определить вес жира и гигровлаги.
Форма записи
Показатели |
Определения |
|
1 |
2 |
|
Номер пакета |
|
|
Масса пустого пакета, г |
|
|
Масса пакета с навеской, г |
|
|
Масса навески, г |
|
|
Масса пакета с навеской после экстрагирования, г |
|
|
Масса жира и гигровлаги (ГВ) |
|
|
% жира и ГВ в воздушно-сухом веществе |
|
|
Среднее содержание жира и гигровлаги в воздушно-сухом веществе, % |
|
|
% ГВ в воздушно-сухом веществе |
|
|
Содержание жира в воздушно-сухом веществе, % |
|
|
Содержание жира в корме с первоначальной влажностью , % |
|
|
Содержание жира в абсолютно сухом веществе, % |
|
|
Определить процентное содержание жира и гигровлаги в навеске по формуле:
% в воздушно-сухом веществе = масса жира и ГВ *100%
масса навески, г
9. От процентного содержания жира и гигровлаги вычитают процент гигровлаги и определяют содержание жира (%) в навеске.