Обзорный хромато-масс-спектрометрический анализ

При обзорном анализе регистрируют хроматограмму по полному ионному току и затем последовательно интерпретируют каждый хроматографический пик по его масс-спектру с помощью библиотечного поиска. Так осуществляется идентификация неизвестных соединений в пробах природных или промышленных объектов.

Например, инвентаризация источников загрязнения гидросферы методом хромато-масс-спектрометрии проводится следующим образом:

• регистрируют хроматограммы проб сточной воды в режиме сканирования полного ионного тока (то есть регистрируют все ионы, которые есть);

• проводят идентификацию обнаруженных соединений по библиотеке хромато-масс-спектрометра;

• составляют перечень ингредиентов, характерных для сточных вод данного предприятия и выявляют индикаторные соединения – «отпечатки предприятия».

Целевой хромато-масс-спектрометрический анализ

Целевой анализ проводят для поиска конкретных соединений, для которых уже известны характеристичные ионы и известны возможные источники поступления данных соединений.

В некоторых случаях пики индикаторных соединений на хроматограммах могут иметь низкую интенсивность. Это может быть связано либо с низким содержанием данных компонентов либо с очень высоким содержанием сопутствующих примесей, относительно которых площади нужных компонентов на хроматограмме, зарегистрированной по полному ионному току, не детектируются. В этих случаях для повышения чувствительности хроматограмму реконструируют по характеристичному иону (см. рис.7). Таким образом, в уже зарегистрированной хроматограмме ищут интересующие соединения. Например, необходимо определить в пробе воды фенол. Характеристичный ион фенола имеет m/z=94, время удерживания фенола на хроматограмме ~6 мин. Хроматограмму, зарегистрированную по полному ионному току, реконструируют по иону с m/z=94. Если фенол в пробе воды присутствует, то на масс-хроматограмме будет пик, имеющий время удерживания ~ 6 мин.

Практическая работа №5 Инвентаризация сточных вод промышленных предприятий

Цель работы: Идентификация органических соединений в сточной воде ОАО «Уфахимпром» путем сопоставления зарегистрированных масс-спектров пробы с библиотечными. Выявление «отпечатков предприятия».

Оборудование: Хромато-масс-спектрометр, оснащенный библиотекой масс-спектров; компьютер.

Ход работы

1. Ознакомиться с теоретическими основами хромато-масс-спектрометрии, принципами регистрации масс-спектров.

2. Открыть на компьютере хроматограмму сточной воды ОАО «Уфахимпром» (рис. 7).

1

2

Рис. 7. Хроматограмма сточной воды ОАО «Уфахимпром», зарегистрированная в режиме полного ионного тока

А

Б

Рис. 8. Идентификация соединения 1 путем библиотечного поиска:

А) масс-спектр соединения 1, Б) масс-спектр фенола, найденный в библиотеке масс-спектрометра

А

Б

Рис. 9. Идентификация соединения 2 путем библиотечного поиска:

А) масс-спектр соединения 2, Б) масс-спектр дифенилсульфона, найденный

в библиотеке масс-спектрометра

3. Сравнить масс-спектры наиболее интенсивных хроматографических пиков с библиотечными, по библиотеке определить соединение, записать его название. Например, на рис. 8 и 9 показан пример идентификации соединений 1 и 2. Масс-спектры соединений 1 и 2 совпадают с масс-спектрами фенола и дифенилсульфона, найденными в библиотеке масс-спектрометра. Таким образом, можно сделать вывод, что в пробе воды присутствуют фенол и дифенилсульфон.

4. Составить список соединений, характерных для предприятия, записать их хроматографические и масс-спектрометрические характеристики. Результаты свести в таблицу.

Хромато-масс-спектрометрические характеристики соединений, индикаторных для ОАО «Уфахимпром»

Соединение	Время удерживания, мин	Характеристические ионы, m/z