Подготовка хроматографической колонки

В нижнюю часть хроматографической колонки помещают слой стеклянного волокна толщиной 2-3 мм, засыпают около 3-4 г оксида алюминия и сверху покрывают другим слоем стекловолокна толщиной 5 мм. Оксид алюминия в колонке используют однократно.

В подготовленную стеклянную колонку осторожно по стенке наливают 8 мл четырех­хлористого углерода, полностью пропуская этот объем через колонку. Производят измерение смыва с колонки на анализаторе нефтепродуктов.

Выполнение измерений

Пробу воды подкисляют разбавленной сер­ной кислотой из расчета 2 мл кислоты на 100 мл пробы и переносят в экстрактор. Сосуд, в котором находилась проба, ополаскивают 10 мл четыреххлористого углерода (ЧХУ) и переносят его в экстрактор. Прибавляют еще 20 мл ЧХУ и экстрагируют еще 4 мин, затем образовавшуюся эмульсию от­стаивают в течение 10 мин. После расслоения нижний органический слой сливают в цилиндр вместимостью 100 мл и сушат безвод­ным сульфатом натрия в течение 20-30 мин (из расчета не менее 5 г сульфата натрия на 30 мл экстракта) до его осветления, после чего экстракт осторожно сли­вают в цилиндр вместимостью 50 мл.

Анализируемую воду из экстрактора после экстракции переливают в мерный цилиндр или мензурку соответствующей вместимости и фиксируют объем воды, взятой для анализа.

Очистка экстракта

В подготовленную хроматографическую колонку переносят осушенный экстракт (8-10 мл). Первую порцию элюата объемом не менее 4 мл отбрасывают, а для измерения используют последующую порцию элюата. Если есть необходимость разбавления, то разбавляют экстракт, пропущенный через колонку.

Измерение производят на анализаторе нефтепродуктов.

Обработка результатов измерений

Концентрацию нефтепродуктов в воде вычисляют по формуле:

,

где Сизм – показание прибора, мг/дм³;

Vэ – объем экстрагента, см³;

Vа ^– объем анализируемой воды, см³;

К – коэффициент разбавления экстракта.

Оформление и выдача результатов анализа

Результат количественного химического анализа представляют в виде:

Х±∆, мг/дм³ (Р=0,95)

Проба	Наименование компонента	Результат определения	Расхождение между параллельными определениями		Результат анализа
			фактическое	допустимое

Требования к оформлению отчета

Отчет по лабораторной работе оформляет каждый студент индивидуально. Отчет должен включать:

1) Цель работы.

2) Краткое содержание работы.

3) Порядок выполнения работы (определение суммарного содержания нефтепродуктов, процедуру проведения идентификации).

4) Выводы о загрязненности пробы воды нефтепродуктами.

Контрольные вопросы

1. Какие существуют источники загрязнения природной среды нефтью и нефтепродуктами?

2. Какие существуют методы определения нефтепродуктов?

3. Дайте определение понятия «нефтепродукты».

4. В каких формах может существовать нефть в водных объектах?

5. В чем сущность ИК-спектрометрического метода определения нефтепродуктов в воде?