Вивчення методик виготовлення зразків для мікроструктурного та мікродюрометричного аналізу

Мета роботи: Вивчити існуючі способи підготовки зразків із різних металів та виготовлення шліфів для проведення мікроструктурного та мікродюрометричного аналізу.

Прилади і устаткування: двошпіндельний верстат ПШСМ-2, полірувальна машина.

Загальні положення.

Існує три методи відбору проб у відповідності з трьома основними типами досліджень:

1. Виробничий контроль. Місце вирізки зразків, їхні розміри й кількість визначаються вимогами стандартів, технічними умовами й іншою нормативно-технічною документацією.

2. Дослідження причин поломки або дефекту деталі. Зразки повинні бути вирізані ближче до зламу або тріщини, бажано, щоб тріщина потрапила на зразок. Для порівняння структури досліджують також зразки матеріалу із задовільними властивостями.

3. Проведення дослідницької роботи, коли місце відбору проб визначається її метою. Кількість зразків повинне забезпечити можливість статистичної обробки для відповіді на поставлені питання.

Теоретичні відомості та практичні рекомендації виготовлення шліфів для мікроструктурного аналізу

У випадках, коли розмір зразків не обговорений нормативно-технічною документацією, найбільш зручні для виготовлення й мікроскопічного дослідження зразки прямокутної або циліндричної форми, висота яких 15-20 мм, а площа перетину 200- 300 мм². Якщо буде потреба дослідження шліфів більших розмірів (частини зламаних деталей, зварені шви й т.д.) максимально припустимі розміри визначаються можливостями устаткування для шліфування й полірування.

Для зручності виготовлення мікрошліфів тонких листів, дротів, дрібного інструмента застосовують спеціальні затиски або струбцини. Кілька листових зразків можуть бути зібрані в пакет шляхом склеювання клеєм БФ-2. Часто один або кілька дрібних зразків поміщають в оправлення-кільця й заливають легкоплавкою речовиною. Якщо зразки для подальших досліджень необхідно вийняти з оправлення, то їх заливають сіркою або сплавом Вуда. Температура плавлення сірки 113°С, сплаву Вуда 70 °С (50% В1, 10% З, <1, 27% РЬ, 13 % Бп) або 56 °С (56 % В1, 18 % З*, 14 % РЬ, 14 % Бп). Недолік цього методу ускладнюється тим, що при шліфуванні легкоплавкі речовини забруднюють поверхня шліфа й абразивні матеріали.

Якщо зразки неможна досліджувати в оправках, їх запресовують в оргскло або бакеліт під тиском 20-50 МПа при температурах 140-220 °С. Зразки можна також заливати в оправленнях синтетичними смолами, наприклад епоксидною, що застигає при додаванні застигаає через 30- 80 хв.

Зразки одержують механічним (рубання, різання, фрезерування) або анодно-механічним способом. Вплив наклепу й нагрівання при цьому можна звести до мінімуму, застосовуючи малі подачі й охолодження. Для різання твердих металів використаються абразивні відрізні кола. При вирізці проб вогневим різанням або на пресах і штампах для запобігання теплового впливу й наклепу основного металу зразків залишається припуск від лінії розрізу 15-35 мм для вогневої й 5-20 мм для механічного різання. Мінімальна товщина припуску стосовно товщини прокату може бути до 4 мм, максимальна- понад 100мм.

Шліфування й полірування зразків

Шліфування (грубе і тонке) служить для видалення наклепаного шару, грубих подряпин на поверхні шліфа і є підготовчою операцією перед поліруванням. Для одержання гарної поверхні необхідно при кожному переході на новий абразив міняти напрямок руху зразка на 90° і шліфування вести до повного зникнення рисок від попередньої операції. Шорсткість поверхні після шліфування не повинна перевищувати 0,080 мкм. При збільшенні мікроскопа 100 на поверхні повинні проглядатися тільки сліди обробки останнім абразивом. Для шліфування застосовують абразивні матеріали в зерні, що розрізняються по зернистості (номера зернистості від 200 до 16), шліфи-порошки (від 12 до 3), мікропорошки (від М63 до М14) і тонкі мікропорошки (від М10 до М5). Шліфувальні круги з электрокорундов, карбіду кремнію зеленого і чорного мають зернистість від 50 до М10. Шліфувальна шкурка на тканевій і паперовій основі призначена для ручної або машинної обробки без охолодження або з охолодженням водою чи мастильно-охолодними рідинами на основі масла, гасу, уайт-спирита. Грубе шліфування ведеться на шкурках зернистістю від 10,8 до 4,3, тонка- від М40 до М14. Шліфування на шкурках великої зернистості можна замінити обробкою на абразивному крузі. При переході до більше тонкого абразиву поверхня шліфа й диска верстата ретельно очищається від залишків грубозернистого абразиву.

Для шліфувальних і полірувальних робіт у процесі виготовлення мікрошліфів застосовується двошпіндельний верстат ПШСМ-2 із частотою обертання кола 600-1400 об/хв.

Метою полірування шліфів є одержання дзеркальної поверхні, що не має рисок. Шліфи полірують на обертовому плоскому крузі, покритому фетром, сукном, шовком, батистом. Чим м'якше поліруємий метал, тим тонше повинне бути будова тканини. Як абразив застосовують мікропорошки зернистістю до 0,6мкм і меньше, змішані з рідинами (суспензіями) або органічними зв'язуваннями (пастами).

Після закінчення полірування шліф ретельно промивається дистильованою водою, спиртом і просушується.

Компонент	Тонка (1-4 мкм)	Середня (18 мкм)	Груба (35- 40 мкм)
Окис хрому	2	76	86
Стеарин, парафін	24	20	12
Олеінова кислота	1,8	1,8	—
Гас	2	2	2
Сода	0,2	0,2	—

Для полірування використають пасти ГОІ, до складу яких разом з абразивом (окис хрому) входять поверхнево-активні речовини (УПАВШІ), що роблять хімічний вплив на поверхню оброблюваного матеріалу. Після обробки

шліфа грубою й середньою пастою досягається шорсткість поверхні 0,080-0,025мкм. Для одержання дзеркальної поверхні шліф протягом 40с полірують тонкою пастою. Почорніння пасти вказує на втрату її поліруючої здатності. Відпрацьована паста видаляється з диска тканиною, змоченої гасом.

Алмазні порошки типу АСМ мають зерна з найбільше

розвинутою ріжучою поверхнею. Зернистість їх визначають розмірами зерен основної фракції й позначають дробом, чисельник якої відповідає найбільшому, а знаменник- найменшому розміру зерен.

Механічне шліфування й полірування супроводжуються пластичною деформацією поверхневих шарів. Глибина деформованих шарів залежить від твердості оброблюваного металу, режимів шліфування, застосовуваних матеріалів і досягає 25 мкм.

Усунути деформування шарів поверхні мікрошліфа можна електролітичним поліруванням, шляхом анодного розчинення виступів мікрорельєфу металу в електроліті. Електроліт повинен добре розчиняти матеріал анода

При підготовці зразків для дослідження мікроструктури варто мати на увазі, що механічна обробка абразивами створює на поверхні шліфа наклепаний шар. Найпоширеніший спосіб зняття наклепаного шару- багаторазове (4-6 разів) чергування травлення й полірування. Наклепаний шар в зразках перлітних сталей видаляють хімічним поліруванням, наприклад, розчином 70 мол Н₂О₂ + 3 мол HF + 40 мол Н₂О (дистильований). При абразивному шліфуванні зразків сталей перехідного аустенітно-мартенситного класу, що характеризуються низькою стабільністю аустеніту, можливий розпад у-фази в поверхневому шарі товщиною до 40 мкм, тому електрополірування цих сталей обов'язкова. Кращі результати при підготовці мікрошліфів чорних металів і сплавів досягаються при використанні алмазних абразивів.

При підготовці шліфів пористих, пухких металів або утримуючих вологу поверхню покривають парафіном, нагрітим до 70⁰С, для заповнення пор і порожнеч, прохолоджують його, надлишок парафіну видаляють ватою й остаточно полірують шліф.

Для зменшення окислювання поверхні й одержання чіткого зображення мікроструктури на всіх стадіях підготовки шліфа доцільно замість води застосовувати розчини, що пасивують, наприклад, 10-150 м азотистокислого натрію й 3 м кальциновані соди в одному літрі води.

При виготовленні мікрошліфів для дослідження структури різнорідних металів (зварені шви, стали з покриттями, біметали) шліфування на абразивних шкурках й окислах не придатна, тому що приводить до утворення уступу в перехідній зоні. У цьому випадку для шліфування й полірування використають алмазні пасти, які добре обробляють тверді й м'які метали. Якщо один з різнорідних металів має структуру з крихкими інтерметалідними фазами, то зразок шліфують в одному напрямку.

Якщо передбачене вивчення мікроструктури покриття, то доцільне виготовлення косого шліфа. При цьому ширина зрізу залежно від кута нахилу змінюється від 1,5:1 до 25:1.

Одержання високої якості поверхні мікрошліфів алюмінію утруднене тим, що метал легко деформується при обробці. Тому при шліфуванні абразивні шкурки покривають розчином парафіну в гасі (30 м на 1 л). Частота обертання кола при механічному поліруванні 1,5-3с^-1 (200-100 об/хв). Мінімальний тиск на шліф у процесі всієї обробки виключає деформацію поверхневої верстви й впровадження зерен абразиву.

Сплави алюмінію містять тверді частки різних інтерметалідів. Тому тривалість полірування повинна бути мінімальної, щоб уникнути утворення грубого рельєфу. При абразивному поліруванні гарні результати одержують при використанні алмазної пасти з наступним, дуже короткочасним, доведенням окисом магнію.

Для хімічного полірування алюмінію, його сплавів і зварних з'єднань застосовують суміш кислот: 30 мол сіркової, 70 мол ортофосфорної й 5 мол азотної. Тривалість полірування 1-1,5 хв при температурі 85 °С.

При підготовці до дослідження шліфів із чистої міді операцію шліфування виключають. Після вирівнювання поверхні напилком зразок полірують в 2-3 прийоми. При підготовці зразків зі сплавів міді гарні результати дає змочування кола розчином аміаку. При дослідженні сплавів міді зі свинцем зразок шліфують на абразивній шкурці зі змащенням вручну, полірують на алмазних шарах або порошках теж вручну. Такий спосіб дозволяє уникнути влучення свинцю на мідну матрицю. Деформовані шари, що утворилися при шліфуванні, необхідно видалити поліруванням.

Для одержання поверхні зразка, придатної для вивчення мікроструктури олова, досить зробити тонкий зріз чистовим алмазним різцем. При звичайній схемі підготовки шліфа для полірування зразків олова і його сплавів застосовують замшу, рясно змочену розчином мила або крему для гоління зі зваженим порошком окисла. Відсутність дзеркального блиску на поверхні шліфа не характеризує якості полірування. Готовність шліфа контролюється при перегляді під мікроскопом. Для видалення деформованих шарів зразок занурюють в 10-20%ну соляну кислоту.

При вирізці й подальшій обробці зразків магнію і його сплавів варто уникати сильного тиску. Зразки шліфують на пропарафінованих абразивних шкурках при частоті обертання кола 8-21 с^-1 (1300-500 об/хв), полірують на бархаті суспензією окису алюмінію з добавкою відфільтрованого мильного розчину при частоті обертання кола 1,5-3с^-1 (100-200 об/хв). Іноді Застосовують хімічне полірування, для чого зразок при 30-60 °С протирають 15%ним розчином азотної кислоти.

Зразки титану та його сплавів відрізають електроерозійним способом, абразивним диском, на фрезерному верстаті, рідше на стрічковій пилці. Шари зі зміненою структурою після електроерозійного й абразивного різання видаляють на глибину не менш ніж 5-7 мм, після механічної- 2-3 мм. Шліфують зразок в 5-6 прийомів, полірують при частоті обертання кола 11-23с^-1 (700-1400 об/хв) в 2 етапи: спочатку на грубошерстому («шинельному») сукні водною суспензією окису алюмінію або алмазною пастою зі значним тиском на шліф, безупинно повертаючи його навколо вертикальної осі, потім на драпі або фетрі водною суспензією прокип'яченої й багаторазово відфільтрованого окису хрому (100 м на 1,5 л води) до дзеркального блиску й виведення всіх подряпин. Деформація в процесі механічного полірування може викликати утворення двійників. Іншим дефектом буває поява безладно розподілених ділянок з значним наклепуванням, так що гомогенний сплав може здатися двофазним. Щоб уникнути таких дефектів рекомендується електрополірування.

Методи хімічного травлення зразків

для мікроскопічного дослідження

Мета травлення - збільшення оптичного контрасту між різними структурними складовими, виборче фарбування або розчинення фаз. Одним з поширених є спосіб хімічного травлення, при якому реактив взаємодіє з полірованою поверхнею шліфа. Процеси, що протікають при цьому, являють собою кислотну або кисневу електрохімічну корозію. Виборче розчинення при хімічному травленні значною мірою залежить від електрохімічного потенціалу суміжних елементів структури. Розчиняється насамперед та складова, що відіграє роль анода. У результаті на поверхні травленого шліфа утворяться западини й виступи, завдяки чому стають видимими контури структурних складових. При травленні однофазного сплаву інтенсивніше розчиняються границі зерен. Фарбування зерен або фаз при травленні пов'язане з утворенням на поверхні тонких плівок різної товщини й складу.

Знаючи дію реактивів на різні типи карбідів, можна встановити наявність їх у сталі, визначити тип, розмір й розподіл карбідних часток.

Порядок виконання лабораторної роботи.

1. Вивчити методична вказівка до лабораторної роботи.

2. Під керівництвом інженера по учбовому процесу закріпити (залити у сплав Вуда) обрані для мікроаналізу зразки.

3. Провести попереднє шліфування зразків, виконуючи всі вимоги, вказані у главі 1., на паперовій шліфувальній шкурці.

4. Ретельно вимивши та просушивши зразки, перейти працювати на полірувальну машину.

5. Після отримання дзеркальної поверхні, скласти зразки у ексикатор для подальшої роботи.

Зміст звіту.

1. Описати методику виготовлення шліфів з різних матеріалів.

2. Зробити висновки по роботі.

3. Оформити протокол.

Контрольні питання:

1. Які методики відбіру проб на аналіз структури існують

2. За допомогою яких способів отримують зразки для виготовлення шліфів

3. Для чого проводиться грубе і тонке шліфування

4. Для чого використовується електролітичне полірування

5. Структуру яких матеріалів можна вивчати за допомогою виготовлення шліфів.

6. Які суміши для травлення використовуються для виявленні мікроструктур.

7. Для чого використовується хімічне травлення

8. Порядок виготовлення шліфів та матеріали, які для цього застосовуються.

Лабораторна робота №8