2. Порядок роботи

2.1. Підготовка до роботи

2.1.1. Включити освітлювач.

2.1.2. Вставити алмазний індентор у держатель хвостовиком в отвір до упору так, щоб риски, нанесені на оправку алмазного індентора та держателя, співпали, и закріпити гвинтом.

2.1.3. Визначити дійсне значення ціни поділу барабанчика гвинтового окулярного мікрометра (якщо потрібно уточнення).

2.1.4. Відцентрувати відбиток.

2.1.5. Відрегулювати положення механізму навантаження з алмазним індентором по висоті, по вірності показань приладу при вимірюванні мікротвердості зразка з кам’яної (повареної) солі (NaCl).

Для визначення дійсного значення ціни значення барабанчика гвинтового окулярного мікрометра необхідно:

а) переміщенням оправи зорової лінзи встановити окуляр на різьке зображення сітки;

б) встановити на предметний столік об’єктмікрометр та переміщенням тубуса механізму грубого та мікрометричного руху встановити різьке зображення об’єктмікрометру, якій треба повернути так, щоб його штрихи були паралельні штрихам непорушної шкали окулярного мікрометра;

в) сполучити перехрестя рухомої сітки окулярного мікрометру з зображенням штриха об’єктмікрометру та зняти відлік по барабанчику окулярного мікрометра. Обертанням барабанчика зрушити перехрестя рухомої сітки на якомого більше число розподілів шкали об'єкта-мікрометра й знову зняти відлік по барабанчику окулярного мікрометра. При цьому необхідно виключити мертвий хід окулярного мікрометра, тобто перехрестя підводити з однієї сторони. Різниця відліків дає число розподілів барабанчика окулярного мікрометра, що вмістилися в певнім числі розподілі об'єкта-мікрометра.

Дійсне значення ціни розподілу барабанчика окулярного мікрометра Е визначається по формулі

E=TZ/A

де, Т- число розподілів об’єктмікрометру;

Z- ціна поділу об’єктмікрометру (по його паспорту) ;

А- різниця відліків по барабанчику окулярного мікрометра.

Приклад. У тринадцятьох розподілах об'єктмікрометра уклалося 413 розподілів барабанчика (чотири повних обороти й тринадцять розподілів барабанчика). Ціна розподілу об'єкта-мікрометра 0,01 мм. Виходить, один розподіл барабанчика окулярного мікрометра в площині об'єкта

E=13*0,01/413= 0,000315 мм

Відбиток, отриманий від вдавлення у випробуваний об'єкт алмазного індентора під навантаженням, повинен розташовуватися в центрі поля зору мікроскопа. Якщо цього нема, то центрівку відбитка провадять у такий спосіб. Випробуваний об'єкт за допомогою пресика 43 (див. мал. 2) установлюють на пластиліні на предметній пластинці 32. При цьому досліджувана поверхня об'єкта буде паралельна робочої площини столика. Пластинку з об'єктом закріплюють на предметному столику під мікроскопом й обертанням баранчиків 23 (див. мал. 3) і 26 відповідно грубе й мікрометричне переміщення фокусують мікроскоп з об'єктивом F= 6,2, А= 0,65 на випробувану поверхню.

Далі поміщають на стовщену частину штока з алмазним наконечником гирю 35 (див. мал. 2), переконуються в тім, що рукоятка 36 аретира перебуває на упорі при обертанні її по годинній стрілці, а отже й алмазний наконечник перебуває у вищому положенні; відпустивши стопорний гвинт 30, за рукоятку повертають столик проти годинникової стрілки до упору, підводячи тим самим обране для випробування місце під алмазний наконечник, і фіксують його в цьому положенні гвинтом 30. Обертанням рукоятки 36 аретира проти годинникової стрілки опускають навантажений алмазний наконечник для нанесення відбитка на випробуваній поверхні, після чого обертанням рукоятки 36 по годинній стрілці повертають її у вихідне (верхнє) положення. Відпустивши гвинт 30, поворотом столика до упору підводять випробуване місце об'єкта під мікроскоп і фіксують столик гвинтом 30. Якщо центрівка приладу не порушена, то центр відбитка повинен збігтися із центром перехрестя сітки окулярного мікрометра, встановленого на відлік «4-00».

У випадку розбіжності відбитка із центром перехрестя прилад треба додатково відцентрувати. Для цього центруючими гвинтами 44 (див. мал. 2) підводять центр відбитка до центра перехрестя сітки окулярного мікрометра. Переміщаючи столик гвинтами 28 (див. мал. 3) і 29, вибирають нове місце на об'єкті й знову одержують відбиток. Операції наколу й додаткової центрівки повторюють доти, поки не буде досягнутий збіг центра відбитка із центром перехрестя окулярного мікрометра. Якщо відбиток помістився поза полем зору мікроскопа, необхідно замінити об'єктив F= 6,2 об'єктивом F= 23,2, зробити попередню центрівку й тільки після цього остаточно відцентрувати прилад з об'єктивом F= 6,2.

Центрування відбитка провадиться щоразу після установки на столик нового випробувального об'єкта.

Перевірку вірності показань приладу провадять шляхом визначення значень мікротвердості кристалів повареної солі (NaCl).

На «свіжому відколі» кристала наносять по 10 відбитків при навантаженнях 0,098 й 0,196 Н (10 й 20 Гс).

При нанесенні відбитків на кристал повареної солі відстань від відбитка до краю кристала повинна бути не менш 2,5 довжини діагоналі відбитка. Відстань між центрами двох сусідніх відбитків повинна бути не менш 3 довжин діагоналі найбільшого відбитка. При нанесенні відбитків, навантаження прикладається плавним звільненням аретира, витримується протягом 10-15с і потім знімається. Особлива увага повинна бути звернена на неприпустимість появи вібрації в результаті звільнення аретира.

Різниця діагоналей одного відбитка не повинна перевищувати 3% від меншої з них. Отримані середні арифметичні значення 10 спостережень мікротвердості кристала повареної солі при зазначених вище навантаженнях повинні лежати в межах 19-21 ед. тв.

Відношення оцінки середнього квадратичного відхилення довжини діагоналей 10 відбитків до їх середнього арифметичного значення (коефіцієнту варіації) не повинно бути більше 5%.

Встановлення механізму навантаження по висоті провадиться обертанням регулювальної гайки 45 (мал. 2). Для обертання цієї гайки необхідно попередньо звільнити фіксуючий її гвинт 46, який треба знову затягти по закінченні регулювання положення механізму навантаження по висоті.

Товщина кристала повареної солі повинна бать не менш 1 мм. При нанесенні відбитків на кристал повареної солі відстань від відбитка до краю кристала повинне бути не менш двох довжин діагоналі відбитка. Відстань між центрами двох сусідніх відбитків повинне бути не менш трьох довжин діагоналі відбитка. При нанесенні відбитків навантаження прикладається плавним звільненням аретира, витримується протягом 5-7 секунд і потім знімається. Різниця діагоналей одного відбитка не повинна перевищувати 3% від меншої з них.

Коефіцієнти варіації показань мікротвердоміру одержують у результаті розподілу середньої квадратичної погрішності на середнє значення діагоналей 10 відбитків. Коефіцієнт варіації не повинен перевищувати 5% від середньої діагоналі відбитка.

3. Робота на приладі

3.1. За допомогою пресика 43 закріпити випробуваний предмет пластиліном на пластинці 32 так, щоб його досліджувана поверхня розташувалася паралельно робочої площини столика, на якій установлюється пластинка з випробуваним предметом. Поверхня випробуваного предмета повинна бути плоскої, чистої, із шорсткістю не грубіше 9-го класу розряду «а», тобто середнє арифметичне відхилення профілю (R_a) не повинне бути більше 0,32 мкм.

При вимірі мікротвердості виробів із криволінійною поверхнею, коли розмір відбитка на один-два порядків менше радіуса кривизни випробуваного виробу, числа мікротвердості мають відносне значення для порівняння мікротвердості поверхонь однакової кривизни.

При підготовці поверхні випробуваного виробу необхідно прийняти міри, що виключають можливість зміни твердості випробуваної поверхні внаслідок нагрівання або наклепу в результаті механічної обробки.

На робочій поверхні алмазного наконечника й поверхні випробуваного виробу не повинне бути змащення.

3.2. Помістити на стовщену частину штока вантаж.

3.3. При положенні столика, показаному на мал. 3, вибрати місце на предметі для нанесення відбитка. Відстань від центра відбитка до краю предмета або між центрами сусідніх відбитків повинне бути не менш трьох довжин діагоналей відбитка, мінімальна товщина предмета або шару повинна перевищувати глибину відбитка не менш чим в 10 разів. При дослідженні окремих структурних складових металевих сплавів діють ті ж правила. Границею предмета служить границя досліджуваного зерна.

3.4. Плавно повернути предметний столик проти вартовий стрілки до упору, як показано на мал. 2, не допускаючи поштовхів при підведенні до упору. Закріпити столик у цьому положенні гвинтом 30 (див. мал. 3).

3.5. Повільним рухом рукоятки 36 (див. мал. 2) проти годинникової стрілки опустити шток так, щоб алмаз торкнувся поверхні досліджуваного предмета. Рукоятку повертати приблизно на 180° протягом 10—15 секунд. Після витримки протягом 5 секунд під навантаженням повернути рукоятку у вихідне положення.

3.6. Віджати гвинт 30 (див. мал. 3) і повернути предметний столик у колишнє положення до упору, як показано па мал. 3. Щоб уникнути удару об упор і зсуви предмета із установленого положення, столик потрібно повертати дуже обережно.

3.7. Міряти діагональ відбитка за допомогою окулярного мікрометра. Гвинтами 28 й 29 столика й обертанням барабанчика окулярного мікрометра підвести центр перехрестя до одного краю діагоналі відбитка (мал. 6, ліворуч) зробити відлік по шкалах окулярного мікрометра. Потім обертанням барабанчика окулярного мікрометра в ту ж сторону (переміщенням центра перехрестя по діагоналі відбитка) сполучити центр перехрестя із другим краєм діагоналі (мал. 6, праворуч) знову зробити відлік по шкалах окулярного мікрометра.

3.8. Різниця відліків, помножена на ціну розподілу барабанчика, дають дійсний розмір діагоналі відбитка.

3.9. Число мікротвердості можна визначити по таблиці або підрахувати по формулі

HV= 1,854P/C² (кгс/мм²)

де: P- нормальне навантаження, прикладене до алмазного наконечника, (кгс);

C- середнє арифметичне довжин обох діагоналей квадратного відбитка, мм.

Порядок виконання лабораторної роботи.

1. Вивчити методична вказівка до лабораторної роботи.

Прослухати пояснення викладачем пристрою ПМТ-3.

2. Під керівництвом інженера провести перевірку збільшення зображення.

3. За вказівкою викладача визначити дійсне значення ціни розподілу барабанчика окулярного мікрометра Е.

4. За вказівкою викладача розрахувати значення мікротвердості для різних навантажень та діагоналей відбитку

Зміст звіту.

1. Описати пристрій ПМТ-3.

2. Описати оптичну систему.

3. Описати роботу пристрою у світлому та темному полі.

4. Визначити Е.

5. Оформити табл.1.

6. Зробити висновки по роботі.

7. Оформити протокол.

Таблиця 1.

HV	d

Контрольні питання:

1. Твердість яких матеріалів можна вимірювати за допомогою мікротвердоміра ПМТ-3.

2. У яких випадках застосовується пряме та косе освітлення.

3. Для чого розраховується дійсне значення ціни розподілу барабанчика окулярного мікрометра.

Лабораторна робота №9

Металографічні мікроскопи

Мета роботи: Вивчення принципу дії, склад та роботові методо графічних мікроскопів.

Прилади і устаткування: мікроскопи ММР-4,МІМ-8М.

Мікроскоп ММР-4

Мікроскоп ММР-4 по конструкції й можливостям перевершує мікроскоп МІМ-7 9. Достоїнством мікроскопа ММР-4 є застосування револьверної голівки, у яку вмонтовані шість планохроматичних об'єктивів, поворот якої включає в оптичну систему той або інший об'єктив. Крім того, мікроскоп має панкратичну систему лінз, що дозволяє змінювати збільшення мікроскопа в 2—3 рази без зміни фокусування. Це досягається обертанням рукоятки. Мікроскоп дозволяє використати метод фазового контрасту шляхом включення кільцевої діафрагми 5, а в систему спостереження- фазової пластинки 18. Крім вказаного мікроскоп оснащений бінокулярною насадкою, що поліпшує можливості спостереження структури дослідником. Відповідно до оптичної схеми (мал. .1), світло від галогенної лампи накалювання типу КІМ 9—75 (9У, 75 Вт) проходить через колектор 2, діафрагму 4 і за допомогою призми 3 проектується в площину апертурної діафрагми 6. Далі зображення джерела 1 апертурною діафрагмою 6, лінзою 7, дзеркалом 3, лінзою 7 і напівпрозорою пластинкою проектується в площину опорного торця під об'єктив. Польова діафрагма 9 перебуває у фокальній площині лінзи 7 і проектується (першої) у нескінченність, а після об'єктива в площину шліфа. Промені, пройшовши через об'єктив, знову йдуть через нього, напівпрозору пластинку і телеоб'єктивом 15 збираються в проміжній площині, що є площиною предмета, для панкратичної системи 16. Потім промені відбиваються від дзеркал 26 й 27, проходять крізь лінзи обертаючої системи 20 і призму 21 і надходять у бінокулярну насадку 22.При спостереженні в темному полі замість лінзи 7 і пластинки промені будуть проходити через лінзу, кільцеву діафрагму 10 і кільцеве дзеркало 12.

При спостереженні в поляризованому світлі в хід променів уводяться поляризатор 13 й аналізатор 14.

Для фазового контрасту в освітлювальну систему включається діафрагма 5, у систему спостереження фазова пластинка 18, а при настроюванні між лінзами 20 включається лінза Бертрана 19.Для фотографування замість дзеркал 26 вводиться дзеркало 27, а при спостереженні на екрані 17 включаються дзеркала 26 й 27.Зображення в цих випадках проектується лінзою 28 і гомалем-23 за допомогою дзеркал 26 й 29 на екран 17, або гомалем 23 на фотопластинку 25 або на плівку 24 фотоапарата за допомогою лінзи 30.

Р ис.1. Оптична схема мікроскопа ММР-4:

1-площина предмета, 11-опорна площина.

Оптична схема металографічного мікроскопу ММР-4

Мікроскоп МІМ-8М

Металографічний мікроскоп МІМ-8М має оптичну систему зі збільшенням при зоровому спостереженні від 100 до 1350 разів і від 45 до 2000 при фотографуванні, забезпечуючи високу чіткість зображення. У мікроскопі застосовують як ахроматичні, так й апохроматичні об'єктиви сухі й імерсіонні. Для ахроматичних об'єктивів застосовують звичайні окуляри із проясненою оптикою, що збільшує коефіцієнт пропущення світла й підвищує контрастність зображення, і компенсаційні для апохроматичних об'єктивів. При роботі з ахроматичними й апохроматичними об'єктивами застосовують ясно-жовті світлофільтри для одержання більше чіткого зображення при фотографуванні й для зменшення різкості світла при зоровому спостереженні.

Мікроскоп МІМ-8М дозволяє вивчати структуру у світлому й у темному полі, а також у поляризованому світлі. На мал. 2 показаний пристрій мікроскопа.

Р ис.2. Мікроскоп МІМ-8М (центральна частина):

1 — фототубус; 2 — окуляр; 3 — рукоятка аналізатора; 4 — рукоятка призми косого висвітлення; 5 — об'єктив; 6 — гвинти переміщення столика; 7 — столик мікроскопа; 8 — пересувна рамка з кільцевою й польовою діафрагмами; 9 — освітлювальний тубус; 10 — поляризатор: II — апертурна діафрагма; 12 — гвинт переміщення апертурної діафрагми; 13 — рукоятка механізму грубої подачі; 14 — рукоятка затискного гвинта; IS — рукоятка перекладу призми візуального спостереження для фотографування; 16 — барабан механізму мікрометричої подачі.

Ближче до джерела світла поміщений відкидний поляризатор для дослідження шліфів у поляризованому світлі, потім апертурна діафрагма, освітлювальний тубус, польова й кільцева діафрагми, установлені на одній пересувній рамці. Для дослідження в темному полі пластинку вставляють так, щоб кільцева діафрагма перебувала на шляху променів і відокремлювала тільки крайові промені .Для дослідження в поляризованому світлі включають поляризатор 10 й аналізатор 4 (мал. 2).

У передній частині мікроскопа розташовується рукоятка 3 (мал. 2), при переміщенні якої від спостерігача включається призма для фотографування замість плоскопаралельної пластинки. З правої сторони мікроскопа є рукоятка 15 для переміщення призми зорового спостереження на одержання зображення у фотокамері.

Шліф висвітлюється (мал. 3) через об'єктив від плоскопаралельної пластинки або секторної призми, що встановлюється, якщо необхідно підвищити яскравість висвітлення для фотографування.

Р ис. 3. Оптична схема мікроскопа МІМ-8М:

1 — джерело світла (лампа ДО-30, 170 Вт); 2 — колектор; 3 — теплопоглинач (для запобігання поляризатора); 4 — відкидна лінза (для роботи в темному полі); 5 — кільцева діафрагма; 6 — світлофільтри; 7 — поляризатор; В — апертурна діафрагма; 9 — польова діафрагма; 10 — лінза освітлювального тубуса; // — гомаль або окуляр; 12 — діафрагма; 13 — лінза освітлювального тубуса; 14 — призма косого висвітлення; 15 — напівпрозора пластинка; 16 — кільцеве дзеркало; 17 — об'єктив; 18 — аналізатор; 19 — ахроматична лінза; 20 — призма візуального тубуса; 21 — призма фототубуса; 22 — ахроматична лінза; 23 — нерухома призма візуального тубуса; 34 — конденсатор темного поля; 25 ~ фотокамера

Оскільки при введенні призми зменшується розв'язна здатність об'єктива, її застосовують при порівняно невеликих збільшеннях мікроскопа (до 500—600 разів). Необхідна яскравість при більших збільшеннях досягається включенням лампи КЗО при використанні плоскопаралельної пластинки (а не призми). При дослідженні зразків у світлому полі (при вертикальному висвітленні) промені світла проходять через систему лінз і діафрагм, падають на плоскопаралельну пластинку, розташовану під кутом 45°, і, відбиваючись від її, висвітлюють через об'єктив мікрошліф. Промені, відбиті поверхнею мікрошліфа, проходять знову через об'єктив, пластинку й ахроматичну лінзу.

При зоровому спостереженні світло, падаючи на призму 20 (мал. 2), відбивається від неї й через окуляр попадає в око спостерігача. При фотографуванні з невеликими збільшеннями світлові промені направляють на призму 14 і від неї через об'єктив на мікрошліф: відбиті поверхнею мікрошліфа промені проходять через дві призми 20, 21 і фотоокуляр у фотокамеру.

При проведенні дослідження в темному полі світлові промені проходять через відкидну лінзу 3, кільцеву діафрагму 11 й, відбиваючись від алюмінованого дзеркала, розташованого навколо плоскопаралельної пластинки, падають на конденсор із дзеркальною поверхнею, що відбиває параболічною, від якої промені направляються під кутом на мікрошліф, минаючи об'єктив. Відбиті від мікрошліфа промені проходять через об'єктив, плоскопаралельну пластинку, ахроматичну лінзу й далі за схемою, наведеної для перегляду й фотографування у світлому полі. Для фотографування висувають тубус візуального спостереження (мал. 3), унизу якого під кутом 45° встановлене дзеркало, і потім до затиску, де встановлений фотоокуляр, присувають фотокамеру. У цьому мікроскопі можна переміщати конденсор в освітлювачі (що підвищує різкість висвітлення), причому по-різному залежно від того, у світлому або темному полі буде відбуватися спостереження. Для одержання фазового контрасту на мікроскопі МІМ-8М може бути встановлена фазово-контрастна насадка КФ-3. Її закріплюють на патрубку мікроскопа після зняття фототубуса, а на апертурну діафрагму (мал. 3) надягають оправлення з кільцевою діафрагмою.

Фотокамера микроскопа містить камеру, меха (його розтягненням від 160 до 660 мм регулюють збільшення при фотографуванні), фотозатвора и перехідної втулки. Касети с фотопластинками встановлюють за камерою або у боковій її стінці. Відповідно обирають положення матового скла, при цьому використовують або двосторонні касети розміром 13x18 см, або односторонні розміром 9x12 мм. Зображення проецирується на задню або бокову стінки фотокамери відкідним дзеркалом, встановленим у камері та розміщеній під кутом 45° до осі фототубуса.

В сучасний час в лабораторіях використовують більш новітню модель мікроскопа МІМ-9.

В цьому універсальному мікроскопі можна робити спостереження мікроструктури металів та інших непрозорих об’єктів на екрані і фотографувати при прямому та косому освітленні в темному полі і у поляризованому світлі. Мікроскоп використовують також для вивчення структури методами фазового контраста та інтерференції, для вимірів рельєфу (точність 0,1 мкм) та вивчення злому (фрактографія). Для використання методу інтерференції до мікроскопу додано пристрій МІО-1, а для фрактографії спеціальний столик. При візуальному спостереженні та при фотографуванні на пластинку максимальне збільшення 2000 раз.

Найбільш новим є мікроскоп металографічний МІМ-10, призначений для тих же цілей, що і МІМ-9, маючій крім його можливостей дослідження, також і те, що дозволяє проводити кількісний і гранулометричний аналіз за допомогою напівавтоматичного інтеграційного пристрою.

За допомогою горизонтального мікроскопа «Неофот-30» (К. Цейсс) можна вивчати у віддзеркаленому світлі склад будь яких непрозорих об’єктів при збільшенні до 2000 раз. Мікроскоп оздоблений пристроєм автоматичного експонування при фотографуванні.

Порядок виконання лабораторної роботи.

1. Вивчити методична вказівка до лабораторної роботи. Прослухати пояснення викладачем пристрою мікроскопів.

2. Ознайомитись з методикою визначення збільшення мікроскопу.

3. Під керівництвом інженера провести перевірку збільшень.

4. Отримати зображення мікроструктури зразка у окулярі та на фотографічній пластині.

Зміст звіту.

1. Описати оптичні схеми мікроскопів.

2. Зробити висновки по роботі.

3. Оформити протокол.

Контрольні питання:

1. Для яких досліджень використовуються мікроскопи.

2. У чому полягає відмінність між ММР-4 та МІМ-8М.

3. Які дослідницькі завдання можна вирішувати за допомогою цих мікроскопів.

Лабораторна робота №10

РАСТРОВИЙ ЕЛЕКТРОННИЙ МІКРОСКОП.

Мета роботи: Вивчення принципу дії, склад та роботу растрового електронного мікроскопа.

Прилади і устаткування: растровий електронний мікроскоп, зразки термічно оброблені, фотокамера (web камера), комп'ютер

Загальні положення.

Растровий електронний мікроскоп (РЕМ) один з найбільш універсальних і перспективних приладів для дослідження мікроструктурних характеристик металів. Основною причиною широкого використання РЕМ є високе розділення при дослідженні масивних зразків.

Іншою важливою рисою одержуваних за допомогою РЕМ зображень є їхня об'ємність, обумовлена великою глибиною фокуса приладу. По темпах розвитку й кількості моделей РЕМ випереджає просвітчасті електронні мікроскопи. Принцип дії полягає в тім, що поверхня досліджуваного масивного зразка опромінюється стабільним у часі тонко сфокусованим (до 5-10 нм) електронним зондом, що робить зворотньо-поступовий рух по лінії або розгортається в растр (сукупність близько розташованих паралельних ліній, уздовж яких зонд оббігає обрану ділянку на поверхні зразка). При взаємодії зонда з речовиною зразка в кожній крапці поверхні відбувається ряд ефектів, які реєструються відповідними датчиками (мал. 1).

Рис.1. Ефекти, що виникають при взаємодії електронного пучка з речовиною та використовані для формування зображення в РЕМ: 1- електронний пучок; 2- зразок; 3- відбиті електрони; 4- вторинні електрони; 5- струм поглинених електронів; 6- катодолюмінісценція; 7- рентгенівське випромінювання; 8- Оже- електрони; 9- наведений струм; 10- пройдені електрони.

Ці ефекти є основою для одержання різноманітної інформації про внутрішню будову досліджуваних об'єктів. Сигнали від датчиків після посилення модулюють локальну яскравість електронно-променевої трубки (ЕЛТ), розгортка якої синхронна зі зсувом електронного пучка. При цьому кожній крапці на поверхні зразка відповідає певна крапка на екрані ЕЛТ, а її яскравість визначається інтенсивністю сигналу з відповідної крапки зразка. Контраст на екрані ЕЛТ залежить від зміни інтенсивності випромінювання по площі сканування на поверхні зразка. Збільшення РЕМ визначається співвідношенням амплітуд розгорнення променю на екрані ЕЛТ і зонда по поверхні зразка.

Вторинні, відбиті й Оже - електрони, а також рентгенівське випромінювання генеруються в певних обсягах усередині зразка й несуть різноманітну інформацію про рельєф, хімічний склад і кристалографічну орієнтацію обсягів, що прилягають до поверхні (мал.2).

Рис.2. Області генерації й просторовий поділ у відбитих, вторинних й Оже-електронах, а також у рентгенівському випромінюванні, виникаючих в РЕМ.: 1- Оже–електрони; 2- вторинні електрони; 3- відбиті електрони; 4- характеристичне рентгенівське випромінювання; 5- безперервне рентгенівське випромінювання; 6- вторинна флуорисценція за рахунок рентгенівського випромінювання

Зона виходу вторинних електронів, за допомогою яких звичайно формується зображення в РЕМ, обмежена малою областю навколо місця падіння зонда. Це дозволяє досягати досить високий розв'язної здатності. Області, у яких генеруються відбиті електрони, рентгенівське й катодолюмінісцентне випромінювання, набагато більше обсягу, що опромінюється електронним зондом. Тому й розв'язна здатність при роботі РЕМ у відповідних режимах менше, ніж у вторинних електронах.

Склад РЕМ. На принциповій схемі РЕМ (мал.3) можна виділити наступні основні системи:

1. Електронно-оптичну 1-10, що формує електронний зонд, яка забезпечує його сканування по поверхні зразка 14.

2. Відеоконтрольний пристрій, що формує зображення, 11-17.

3. Вакуумну систему - пристрої точної механіки (шлюзи, власники зразків, пристрої різноманітного впливу на зразки).

	1- катод 2- фокусуючий електрод 3- анод 4- обмежуюча діафрагма 5- перша конденсорна лінза 6- друга конденсорна лінза 7- котушки, що відхиляють 8- стигматор 9- кінцева об'єктивна лінза 10- діафрагма 11- детектор Р-випромінювання 12- підсилювач ФЕУ 13- генератор розгорнення 14- зразок 15- до котушок, що відхиляють 16- керування збільшенням 17- ЕЛТ
Рис.3. Принципова схема РЕМ.

Електронно-оптична система складається з електронної гармати, електромагнітних лінз, діафрагми й котушок системи, що відхиляє. Електронна гармата - джерело електронів - складається з катода 1, фокусуючого електрода 2 й анода 3. Анод заземлений, а катод і фокусуючий електрод є джерелом високої напруги, звичайно 10-30 кв. При використанні електронних гармат з тонкого вольфрамового дроту пучок електронів створюється в основному за рахунок термоеміссії.

Емітовані катодом електрони прискорюються й формуються в пучок, що проходить через діафрагму 4, конденсорні лінзи 5 й 6 й об'єктивну лінзу 9, які істотно зменшують зображення джерела електронів, сфокусував його на поверхні зразка. Характеристикою електронно-оптичної системи РЕМ є її зменшення (яке може доходити до 5000-10000 разів) і величина аберацій (сферичного, хроматичного, дифракційної й астигматизму).

Усередині об'єктивної лінзи перебувають дві пари котушок, що з’єднані, 7, які з'єднані з генератором 13, що забезпечує синхронне розгорнення електронного зонда й променя ЕЛТ 17 у квадратний растр. Розгорнення здійснюється у двох взаємно перпендикулярних напрямках, число рядків у кадрі становить 500-1000. Застосовують швидке розгорнення (як у телевізійних системах) і повільну. В останньому випадку ЕЛТ для візуального спостереження повинні мати тривале післясвітіння у відмінності від ЕЛТ фотографування. Час сканування змінюється від декількох секунд (при візуальному спостереженні) до хвилин (при фотографуванні). Стигматор 8 використають для корекції астигматизму, викликаного асиметрією магнітного поля лінзи.

В кожній крапці на поверхні зразка електронний пучок перебуває в плині обмеженого часу, обумовленого швидкістю розгорнення. У результаті взаємодії електронів пучка зі зразком виникають:

• відбиті електрони більших енергій (>50 ев);

• низькоенергетичні вторинні електрони (~ 50ев);

• рентгенівське випромінювання;

• випромінювання в УФ, видимої й ІЧ областях (див. мал.1).

Формування зображення в РЕМ відбувається в результаті вловлювання спеціальними детекторами електронів 15 і випромінювань 11, що випускають зразком, посилення цих сигналів і використання їх для керування яскравістю на екрані ЕЛТ. Яскравість кожної крапки на екрані ЕЛТ визначається сигналом детектора, одержуваним у результаті взаємодії електронів зонда з відповідною крапкою зразка. Керування збільшенням 17 здійснюється за рахунок зміни амплітуд розгорнення лучачи по екрані ЕЛТ й електронного зонда за зразком. Збільшення можна плавно міняти від 10 до 400000 крат. Звичайно використовують збільшення 20000. Гранично високі збільшення використають для фокусування й усунення астигматизму.

Як детектор вторинних і відбитих електронів, що створюють дуже невеликий струм вторинної емісії (10^-11 – 10^-15 А⁰), у РЕМ використають детектор Эверхарда - Торлі (сцинтілятор-фотоумножувач) (мал. 4):

	1- електронний зонд 2- емітировані поверхнею зразка електрони 3- зразок 4- сітка 5- сцинтілятор 6- світловод 7- фотопомножувач
Рис.4. Схема емітированих електронів Эверхарда-Торлі

Основна частина детектора - сцинтілятор 5, у якому при влученні електронів з високою енергією (10-15 кеВ) генерується світлове випромінювання. Сцинтілятор розміщений усередині колектора, закритого в передній частині сіткою 4, потенціал якої щодо зразка 3 можна міняти від -50 до +250 В і тим самим регулювати співвідношення зібраних відбитих і вторинних електронів. Позитивний потенціал служить для збору вторинних електронів. Оскільки енергія вторинних електронів недостатня для активації сцинтілятора, вони прискорюються під дією високої напруги, рівний 12 кВ. Світлове випромінювання, створюване в матеріалі сцинтілятора, проходить і попадає на фотопомножувач 7, де перетвориться в електричний сигнал.

Перехід від зображення у вторинних електронах до зображення у відбитих електронах здійснюється при зміні умов збору електронів з поверхні зразка за рахунок використання інших детекторів, розташованих безпосередньо над зразком. Збір вторинних електронів забезпечується при позитивному потенціалі сітки й розміщенні колектора поза прямою видимістю зразка. При цьому під дією електростатичного поля траєкторії низькоенергетичних вторинних електронів відхиляються, забезпечуючи великий тілесний кут збору вторинних електронів, у тому числі із затемнених ділянок (глибоких западин на поверхні й т.д.). Це дозволяє виявляти більше деталей на поверхні й визначає одержання півтонів на зображеннях у вторинних електронах. Збір відбитих високоенергетичних електронів забезпечується при негативному потенціалі сітки й розміщення колектора в напрямку прямої видимості поверхні зразка. При цьому затемнені ділянки залишаються невидимими. Для зображень у відбитих електронах характерні різкі тіні. Зображення у відбитих електронах використовують для поліпшення контрасту при вивченні щодо гладких зразків при невеликих збільшеннях. Як детектор відбитих електронів також використають твердотільний або напівпровідниковий детектор, ефективність якого підвищується при більших струмах пучка.

Склад мікроскопа РЕМ-101.

Конструктивно мікроскоп (мал.5) складається з наступних основних систем: 1. Стенд мікроскопа з колоною, вакуумною системою й пультом керування вакуумною системою; 2. Окремий пульт керування кроковими двигунами механізму переміщення об'єктів; 3. Відеоконтрольний пристрій; 4. Блок живлення.

Рис.5. Схема РЕМ-101: 1- Стенд мікроскопа з колоною, вакуумною системою й пультом керування; 2- окремий пульт керування; 3- відеоконтрольний пристрій; 4- блок живлення.

Порядок роботи.

1. Включення приладу.

Відкрити кран подачі води для охолодження систем мікроскопа. Нажати кнопку ВКЛ. перемикача МЕРЕЖА. На пульті керування вакуумною системою кнопка РУЧН. перемикача РЕЖИМ КЕРУВАННЯ натиснутий, інші віджаті.

2.1. Відкачка колони й камери мікроскопа на високий вакуум у ручному режимі.

2.1.1. Відкачка колони й камери мікроскопа на низький вакуум. Нажати кнопку ML і відкачати форвакуумний насос до максимального показання індикатором РТ1 на табло КОНТРОЛЬ ВАКУУМУ. Нажати кнопку VE1 і відкачати пушку до 5-6 розподілів по індикаторі РТ2. Віджати кнопку VE1. Нажати кнопку VE2 і відкачати камеру до 5-6 розподілів по індикаторі РТЗ. Віджати кнопку VE2. Нажати кнопку VE3 і РТ4, відкачати магніторазрядний насос до максимального показання індикатора КОНТРОЛЬ ВАКУУМУ (РТ4).

Нажати кнопку NM. Прилад на лицьовій панелі блоку живлення магніторазрядного насоса покаже струм, споживаний магніторазрядним насосом. Якщо показання приладу через 1-2 min не почнуть зменшаться, віджати кнопку NM. Операцію включення магніторазрядного насоса з наступним його вимиканням і відкачкою форвакуумним насосом робити доти, поки не почне зменшаться струм, споживаний насосом, після цього виключити VE3 й NL. Магніторазрядний насос готовий до роботи, якщо при закритих клапанах VM1 й VM2 струм, споживаний насосом, менше 2 mА.

2.1.2. Відкачка колони й камери на високий вакуум.

Нажати кнопки NM й YM2. Відкачку камери робити до максимального значення індикатора КОНТРОЛЬ ВАКУУМУ (РТЗ). Нажати кнопку VM1 і відкачати колону до значення індикатора КОНТРОЛЬ ВАКУУМУ В.ВАКУУМ.

Вакуумна система готова до роботи.

2.2. Заміна зразків у камері.

При закритому клапані шлюзу VP, віджати кнопку VM2 і нажати кнопку VE5. Після напуску повітря в камеру, віджати кнопку YE5. Відкрити камеру. Встановити новий зразок. Провести операції 2.1.1. та 2.1.2.

3. Одержання зображення на відеоконтрольному пристрої.

3.1. Включаємо кнопку ВКЛ.

3.2. При запуску повинні стояти ТОВ на індикації k.

3.3. Включаємо кнопку УСКОР ВКЛ.

3.4. Східчасто виставляємо 30 k.

3.5. Включаємо розжар кнопкою "ЕМІСІЯ". Додаємо ручкою "НАКАЛ" напругу доти поки не почне рости струм. Струм пучка виставляємо 170-180 мА.

3.6. Розгорнення. Включаємо велике поле (ліве).

3.7. Тривалість розгорнення 0,5.

3.8. Збільшення - до мінімального.

3.9. Кнопка "ВІДЕО" - нажати й відпустити.

3.10. Нажати клавішу "РЕЄСТРАЦІЯ".

3.11. Зображення об'єкта на ЕЛТ фокусується регулятором ПЛАВНІСТЬ із перемиканням плавності кнопками 1, 2, 3.

3.12. Для проведення фотозйомки на екрані ЕЛТ вибрати ділянку об'єкта з найбільшою інформативністю. Вибрати екран, з якого буде вестися зйомка, для цього на перемикачі КАНАЛ нажати кнопку А або Б. Нажати кнопку ФОТО ПУСК.

4. Вимикання ВКУ проводиться у зворотньому порядку.

5. Вимикання вакуумної системи.

6. Віджати кнопки VN1 й VM2, а потім VM.

7. Нажати кнопку "ОТКЛ" тумблера "МЕРЕЖА"

8. Закрити кран подачі води.

Порядок виконання лабораторної роботи.

1. Вивчити методична вказівка до лабораторної роботи.

Прослухати пояснення викладачем пристрою РЕМ.

2. Під керівництвом оператора провести перевірку збільшень (мінімальної й максимальне), лінійності зображення, компенсації зображення при зміні прискорювальної напруги.

2.1. За вказівкою викладача визначити коефіцієнт нелінійних перекручувань для тест - об'єктів МШ-33 або МШ-100.

Нелінійність зображення оцінюється роздільно по горизонталі й вертикалі. Коефіцієнт нелінійних перекручувань визначається по формулі:

К_н = 2(A_max - A_min)/(A_max - A_min)*100%

де А_max й A_min - максимальний і мінімальний розміри періоду зображення сітки на екрані ЕЛТ по вертикалі та горизонталі відповідно.

2.2. Перевірити відповідність показань індикатора збільшень у всьому діапазоні зміни збільшення по тест - об'єктам МШ-33, МШ-100, МШ-1,65-2 і МШ-0,83-2.

Зміст звіту.

1. Описати пристрій РЕМ і його складові частини.

2. Описати електронно-оптичну систему.

3. Описати відео - контрольний пристрій.

4. Описати детектор Эверхарда - Торлі.

5. Визначити К_н.

6. Оформити табл.1.

7. Зробити висновки по роботі.

8. Оформити протокол.

Таблиця 1.

Аmax	Amin	Кн

Контрольні питання:

1. Які ефекти відбуваються на поверхні матеріалу під дією електронного пучка.

2. З яких основних частин складається РЕМ.

3. Принцип роботи РЕМ.