Добавил:
Upload Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:
Fmi_208khtnv_mentay.doc
Скачиваний:
1
Добавлен:
01.07.2025
Размер:
9 Мб
Скачать
☆

21.Масс-спектрометрдің жұмыс істеу принципі. Негізгі сипаттамалары

Масс-спектрометрия – зерттелетін заттың ион шоғыры алынуына негізделген физикалық зерттеу және талдау әдісі; бұл шоғыр массасының зарядына қатынасы бойынша жеке компоненталарына бөлініп, осы компоненталардың салыстырмалы мөлшері тіркеледі. Ион тоғы электр әдісімен тіркелсе, құрал масс-спекрометр д.а ал фотопластинкамен тіркелсе-масс-спектрограф д.а

ЕЖ – енгізу жүйесі, ИК – иондар көзі, МА – масс-анализатор,

ИҚ – ион қабылдағыш, Т – тіркегіш, ВЖ – вакуум жүйесі,

ЭЕМ – компьютер

Заттың пробасы енгізі жүйеге кіреді, үлгі буланады. Алынған бу Ик жіберіледі, осы жерде нейтралды атом мен молекуладан зарядталған бөлшек түзіледі, сүйтіп ион шоғына айналады. осы шоқ МА кеңістікте н/е уақыт бойынша құраушыларға бөлінеді. Құраушылар бір-біріне ион массаларының зарядының қатынасы б/ша айырылады. Ион тоғының компоненттері кезекпен ион қабылдағышына ИҚ жетіп, коллекторға түседі. Алынған тоқтар күшейіп Т өлшенеді. Өлшеудің нәтижесі ЭЕМ арқылы есептеледі. Вакуум жүйесі масс-спектрде жоғары вакумм <10 -5 сақтайды

Массалар облысы-осы құралда тіәркелетін бір зарядты иондардың массалық сандарыны максималды ж/е мимаоды мәндері. Массалар облысының төменгі шегі әдетте 1,2 н/с одан жоғары м.а.б. Қуаты төмен құралдың жоғарғы шегі 60-80м.а.б орташа қралдардікі-400-500м.а.б.

Айыру қабілеті R массалары жақын иондардың жеке тіркелу мүмкіндігін сипаттайды ж/е қатынасымен анықталады, мұндағы m-массасы ,болатын ионнан бөлек тіркелетін ионның ең үлкен массасы. Идеалды масс-спектрдің шыңдарының формасы тік бұрышты болады. Нақты жағдайларда масс-спектрометрдің айыру қабілетін Rk келесі формула арқылы есептеледі.

мұнда к-айыру қабілеті есептелетін шыңның биіктігінің бөлігі.

Масс-спектрометрдің сезімталдылығы құралдың шуынан кемінде 2 есе үлкен пайдалы сигнал беретін зерттелетін заттың миималды мөлшерін сипаттайды.Сезімталдық үлгідегі заттың минималды салыстырмалы конц.

Оның минималды парциалды қысымы 10-14Па анықталуы мүмкін.

22. Жалынға затты енгізген кезде жүретін физика-химиялық процестерді қарастырыңыз.Құрамында бірқатар металдардың тұзы бар анықталатын ерітінді жалынға енгізгенде аз уақыт ішінде бірқатар күрделі процестержүреді. Олардың нәтижесі – аналитикалық эффект – эмиссиялық фотометрия кезіндегі жалынның жарқырауы немесе атомдық – абсорбциялық фотометриядағы жарықтың жұтылуы.Жалынға ерітіндіні аэрозоль түрінде енгізгендегі жүретін процестің жалпы схемасын келесі түрде көрсетуге болады.1-стадиясы – шашыратқыш арқылы еріткішті буландыру. Егер еріткіш жанғыш сұйық түрінде болса, онда буланумен қатар еріткіш жанады. Еріткіштің буланып ұшып кету нәтижесінде қатты аэрозоль пайда болып, әрі қарай қыздырғанда тұз буын түзіп, буланады.

Жоғары температурада тұздың диссоциациясы нәтижесінде атомдар мен бастапқы тұздыі құрамына кіретін қалдықтар түзіледі. Егер тұздардың молекуласы мен олардың тотығы бос күйінде өмір сүре алмаса, бос атомдар буланған қатты денеден де пайда болуы мүмкін. Шашырату. Шашыратуды пневматикалық әдіспен, яғни сығылған газ (ауа немесе оттегі) ағынында жүргізеді.Аэрозольдың тамшыларының диаметрі неғұрлым кіші болса, шашыратқыш соғұрлым эффективті жұмыс істейді, себебі жалыннан өткен кезде өте кішкентай тамшылар ғана буланып үлгереді, ал құрамында заттар газ тәріздес күйге өтіп, аналитикалық эффект – жарықтың жұтылуын немесе шағылуын береді.Ерітіндінің булануы. Аэрозоль бөлшектерінен еріткішті буландыру процесі энергия жұтылу арқылы жүреді, сондықтан температура төмендейді. Жалынға металл тұздарының ерітіндісін енгізген кезде жарық шығаруы ішкі конуста жүретіндіктен, еріткіштің булануы осы біріншілік жану зонасында жүреді.

Температураның әрі қарай төмендеуі еріткіш молекулаларының диссициациялануы нәтижесінде болады. Егер еріткіш ретінде су қолданылатын болса, онда диссоциация келесі реакциямен жүреді:

Н2О = 2Н(Н2) + О (1/2О2) = ОН + Н

Температураның төмендеуі, сонымен қатар, жалынға енгізілген ерітіндінің мөлшеріне де тәуелді.Қатты заттың булануы. Анықталатын ерітінді жалыннан өткен кезде алдымен еріткіш буланады, содан кейін еріген заттың булануы жүреді. Жеңіл ұшатын қосылыстардың толық булануы жалынның алғашқы учаскелерінде байқалады, ал ұшқыштығы төмен қосылыстар жалынның жоғарғы учаскелерінде жартылай ғана буланады.Диссоциация және жаңа қосылыстардың түзілуі. Жалынға енгізілетін элементтердің жалпы мөлшері келесі факторларға тәуелді:1.Уақыт бірлігінде шашырайтын ерітіндінің мөлшері;2. Буланған заттың үлесі;

3.Жандырғыға уақыт бірлігінде берілетін газдардың (отын мен тотықтырғыш) көлемі;4. Жалын температурасы.

Иондау. Металл атомдарының иондануы бос атомдардың парциалды қысымын азайтатын, сонымен қатар, әдістің сезгіштігін төмендететін процесс.Практика жүзінде қолдану үшін атомдардың жалпы санының қанша бөлігі ионданғанын, яғни, иондану дәрежесін білу керек. Иондану дәрежесі енгізілетін атомдардың парциалды қысымының иондану константасына қатынасымен анықталады.

23.Әртүрлі зерттеу әдістерінің энергетикалық сипаттамалары. Сезімталдығына, бөлу қабілетіне, әдістің сипаттамалық уақытына анықтама беріңіз.Физикалық зерттеу әдістерінің келесі жіктелу варианттары да кең тараған: заттардың өріспен, сәулемен, дифракциялық, электрлік, заттың анықталатын қасиеттері мен молекула параметрлері бойынша (геометриялық құрылысын, дипольдық моментін, таралуы бойынша (аспаптарды қолданудың ең қарапайым түрінен жоғарғы қиындықты түрлеріне дейін, басқаша айтқанда – әр әдіспен заттарды идентификациялау тереңдігі бойынша) жіктелу.

Физикалық зерттеу әдістерінің ең маңызды жалпы сипаттамалары: құрылғының сезімталдығы; айыру қабілеті; сипаттамалық уақыты. Сезімталдық – берілген әдіс үшін талдауға жеткілікті интенсивтілігі бар сигнал беретін заттың минималды мөлшерімен анықталады (көп жағдайда сигнал интенсивтілігі шудың деңгейінен екі есе артық болу керек деген талап қойылады).Әдістің айыру қабілеті деп аспаптардың спектрде бір-біріне жақын орналасқан сызықтарды бөліп тіркеу қабілетін айтады. Жалпы айтқанда, аспаптың айыру қабілеті неғұрлым жоғары болса, спектрден соғұрлым көп мағлұмат алуға болады.

Әдістің сипаттамалық уақыты соңғы уақыт аралығында сәуленің немесе бөлшек ағынының затпен әсерлесуі жүретін шамамен анықталады. Егер осы уақыт аралығында зерттелетін жүйеде әртүрлі күйлер арасында ауысулар болса, онда әсерлесу нәтижесі осы күйлер бойынша орташаланады. Мысал ретінде келесі конформациялар арасындағы ауысуларды қарастыруға болады: «кресло» «ванна»; протонды алмасу А-Н...В А...Н-В; кето-енолды таутомерия және т.б. Сәулеленудің белгілі кванттық қатынастарын пайдаланып, әдістің сипаттамалық уақытын табамыз: (K.4)

және бөлшек шоғы үшін:

(K.5)

мұндағы Е - фотонның немесе бөлшектің энергиясы; – сәулелену жиілігі; – Планк тұрақтысы; – 2 - ге бөлінген Планк тұрақтысы; – толқын ұзындығы; m – бөлшек массасы; c – жарық жылдамдығы; v – бөлшек жылдамдығы.Зерттелетін күйлердің орташа өмір сүру уақытын = 1/k1 деп қабылдайық, мұндағы k1 – бірінші реттік ауысулардың жылдамдық константасы; онда әрбір күйдің энергетикалық деңгейі аралығында жайылып түседі, сонда жаңағы күйден ауысқанда сызықтың ені келесі теңдеумен өрнектеледі: :

Осыған байланысты, егер сипаттамалық уақыт болса, онда екі сызық байқалады. Бірақ, егер кері қатынас орындалса, онда жылдам процесті бақылау үшін аз болатындай әдісті таңдап алу керек.

24. Су молекуласының тербелмелі термдер жүйесіндегі мүмкін болатын ауысулардың түрлерін сипаттаңыз. Сызбанұсқасын келтіріңіз. Үш атомды молекулалар үшін ν1 тербелісін толық симметриялық немесе симметриялық валентті тербелістер νs деп атау қабылданған, себебі бұл тербелістер байланыстардың бір фазада созылуы арқылы жүреді және ядроларды байланыстыратын сызықтың бойымен қозғалады немесе соған жақын болады. тербелістері антисимметриялық валентті тербелістер νas деп аталады (байланыстар фазадан тыс созылады); ν2 тербелістер деформациялық тербеліс деп аталады және δ деп белгіленеді, себебі ол тербелістер байланыс арасындағы валенттік бұрышының өзгеруі арқылы жүреді және ядроларды байланыстыратын сызыққа перпендикуляр бағытталады.Н2О молекуласы үшін нормалды тербелістерінің формалары, деңгейлер жүйесі және спектрі

су молекуласының тербелмелі термдер жүйесіндегі мүмкін болатын ауысулардың әр түрлері мен Н2О үшін сәйкес термдердің айырымы түрінде анықталатын негізгі ауысулардың толқындық сандары көрсетілген. Энергияның нолінші деңгейінен деңгейлердің бірі v=1 (басқалары v=0) болатын деңгейге ауысуы негізгі ауысу деп аталады және спектрде негізгі немесе фундаменталдық жиіліктер береді. Энергияның нөлінші деңгейінен деңгейлердің бірі v=2, 3, … (басқалары v=0) болатын деңгейге ауысуы обертондық ауысу деп аталады және негізгі жиіліктердің (шамамен екі, үш еселенген және т.б. мәндері бар) әлсіз обертондар (біріншілік, екіншілік және т.б.) жолағын береді. Бірнеше v мәндері нольден ерекше болатын деңгейлерге ауысуды құрамдас немесе комбинацияланған ауысулар деп атайды және интенсивтілігі төмен құрамдас (комбинацияланған) жиіліктер береді. v деңгейлерінің біреуі (немесе бірнешеуі) v>0 болғанда, өте жоғары деңгейлерге ауысулар «ыстық» ауысулар деп аталады және спектрде «ыстық сызықтар» береді.

10-сурет. Н2О молекуласының төменгі энергиялық термдері

E(v1, v2, v3)/hc (см-1), мүмкін ауысулардың түрлері

және негізгі жиіліктері (см-1)

Бөлме температурасында молекулалардың 99% v=0 болатын төменгі тербелмелі деңгейде орналасады, сондықтан ИҚ-сәулесін жұтқан кезде тек негізгі ауысулар ғана болу керек.

25. Хроматография процесінің физика-химиялық негіздерін қарастырыңыз. Хроматография деп- қозғалатын фазаның ағынында заттың дискреттік зонасының сорбент қабаты бойымен орын ауыстыруына және сорбциялық пен десорбциялық актілердің бірнеше рет қайталануына негізделген процесті айтады. 1903 жылы М. С. Цвет ашқан. Хроматография латын тілінен аударғанда түс, бояу деген мағынаны береді. Дискреттік зона дегеніміз - заттың бөлінуін көрсететін шекаралар. Затты анық бөлу үшін шекарасы да анық көрсетілуі керек. біз тек газды хроматографияны қарастырамыз, осы әдісте қозғалғыш фаза ретінде газ қолданылады және газ-тасымалдаушы деп аталады. Газды хроматографияны екі түрге бөледі: газды-адсорбциялық (немесе газды-қатты) және газды-сұйық хроматография. Газды-адсорбциялық хроматография әртүрлі заттардың қатты тұрақты фазаның бетінде адсобциялануының ерекшеленуіне негізделеді. Газды-сұйық хроматография талданатын заттардың қатты ұсақ тесікті тасымалдағышқа енгізілген сұйық стационар фазада ерігіштігінің әртүрлі болуына негізделеді. Қозғалмайтын қатты фаза хроматографиялық түтіктің (бағананың) ішкі қабырғасына капилляр шамасында енгізілетін капиллярлы нұсқа да болады. Процестің нәтижелері газды хроматографияның барлық түрлерінде де хроматограмма деп аталатын үздіксіз қисық түрінде тіркеледі. Хроматограмма түтіктің (бағананың) шығатын аузындағы бөлінетін заттардың концентрациясының өзгерісін үлгіні енгізген сәттен бастап бағанадан өткен газ қоспасының көлеміне немесе сол сәттен бастап есептелетін уақыт аралығына қатынасы түрінде көрсетеді.

Қоспаның сорбент бойымен ағып қозғалу тәсіліне қарай үш әдіске бөлінеді: шығару (немесе элюентті) хроматографиясы, фронталды хроматография және ығыстырып шығару хроматографиясы.

Хроматографияның шығару нұсқасы келесі жағдаймен түсіндіріледі: сорбентпен толтырылған түтік қоспаның барлық компоненттерінен нашар сорбцияланатын Е таза газбен (газ-тасымалдаушымен немесе элюентпен) жуылып отырады. Элюент Е түтікке үздіксіз ағып отырғанда түтікке өте тез қоспаның үлгісін, мысалы А+В заттарын енгізеді. Олар сорбенттің беткі қабатында сорбцияланады да, Е газының қозғалысы нәтижесінде сорбент қабаты бойымен әр компонент үшін өзара ерекшеленетін жылдамдықпен біртіндеп жылжиды.Жақсы сорбцияланатын заттың, мысалы, В зонасы нашар сорбцияланатын А затының зонасынан қалып отырады және түтіктің ұзындығы жеткілікті болған кезде А және В заттарының қоспасы бөлінеді .А және В зоналарының аралығында таза элюент Е жүреді.

Хроматографияның фронталды нұсқасы талданатын қоспаның (Е элюент қоспауға болады) түтіктен үздіксіз өтуіне негізделген. Бұл кезде сорбентте компоненттердің мөлшері ретпен өсіп отыратын зоналар пайда болады. Екі компонентті қоспа жағдайында, мысалы, А және В, түтіктен алдымен неғұрлым нашар сорбцияланатын А заты, ал соңынан бастапқы қоспа шығады, зонаның әрқайсысы, Е элюенті қолданылған жағдайда, элюентпен сұйытылады. Алынатын хроматограмма сатылы түрде болады, ал баспалдақтардың саны қоспаның сорбцияланатын компонентінің санына тең болады

Хроматографияның ығыстырып шығару нұсқасы бөлінетін қоспаның D ығыстырғышпен итеріліп жүруіне негізделген. Ығыстырғыш қоспа компонентінің әрқайсысынан да жақсы сорбцияланады. Алдымен түтікті сорбцияланбайтын Е затымен жуады (Е затынсыз да жұмыс жасауға болады), содан кейін талданатын қоспаның бөлігін енгізеді. Осыдан кейін түтікке Е элюентпен сұйытылған (қоспаса да болады) D ығыстырғыштың тұрақты ағыны беріледі. Талданатын қоспаның А және В компоненттері ығыстырғыш фронтының алдында қозғала отырып, сорбциялану қабілетіне қарай зоналарға бөлінеді. Ығыстырып шығару әдісінің хроматограммасында фронтальдыға қарағанда, әрбір баспалдақ бір компонентке сәйкес келеді.

26. Жалындар және олардың сипаттамалары туралы түсінік беріңіз.Жалындар-төменгі температуралық қоздыру көзі болып табылады, бірақ жанғыш отынның түріне қарай жалын температурасын кең диапазонда өзгертуге болады. Қазіргі кезде жалынды фотометрия әдісінде жанғыш отынның ауамен немесе оттегімен қоспасының жалыны пайдаланылады, олардың температуралары:Пропан-бутан-ауа-19000С,Сутегі-ауа- 21000С ,Ацетилен-озон-52000С.Жалынның сыртқы түрі газ қоспасындағы компоненттердің сандық қатынасына тәуелді. Газ қоспасының ауа аз мөлшерде қатысқан кезде (диффузиялық жалын) ашық түсті жарқыраған жалын пайда болады.Бұндай жарықтану көміртегінің қызған бөлшектерінің әсерінен болады, сондықтан осындай жалындар өздерінің жарығының болуына байланысты,анализге қолданылмайды.Қоспада ауаның мөлшері көбейген сайын жалынның жарығы төмендеп, тіпті жоғалып кетеді.Жарық бұл кезде мөлдір және көгілдір түсті болады. Қоспаның құрамында ауа көп болған жағдайда жалын екі конусқа бөлінеді: ішкі конус көгілдір-жасыл түсті болады, ал сыртқы конус көгілдір-күлгін түсті. Ішкі конустың айтылып өткен екі зонасында біріншілік реакция жүреді,яғни шашыратылып енгізілген ерітінді осы жерде буланып,молекуланың диссоциациялануы,радикалдар түзілу процесі жүреді. Жалынның сыртқы конусында ішкі конуста түзілген молекулалар қосымша жанады. Бұл зона екіншілік жану зонасы деп аталады.Тотығу процесіне қатысатын оттегі қоршаған атмосферадан келеді.Бірнеше милиметрден тұратын аралық зонада жану реакциясы жүрмейді.Осы зонада өте жоғары температурада байқалады. Сондықтан да спектр алу үшін осы ортаңғы аралық зонада пайдаланылады. Жанғыш қоспаның құрамы тұрақты болған кезде жандырғыдан шыққан жалынның да құрамы тұрақты болады.

27.Газдық хроматографияның принциптік сызбасы. Газды хроматографтар негізгі үш жүйеден тұрады: газ-тасымалдаушыны дайындау (оның жұмсалуын өлшеу және тәртіпке келтіру) және үлгіні енгізу жүйелері; термостаттау мен температураны өлшеу жүйелері; анықтау және тіркеу жүйелері.

1 - газ-тасымалдаушы; 2 - дозатор; 3 - хроматографиялық түтік (бағана); 4 - детектор; 5 - өздігінен жазатын тіркеуші; 6 - газ ағынының жылдамдығының көбікті өлшеуіші

Газ-тасымалдаушы 1 баллоннан тәжірибе бойында үздіксіз барлық жүйеден: 2 дозатордан, 3 түтіктен (бағанадан), 4 детектордан, 6 ағынның жұмсалу жылдамдығын өлшейтін көбікті өлшеуіштен өтіп отырады. Газ- тасымалдаушы ретінде баллоннан тура берілетін гелий, сутегі, азот, ауа, аргон, көміртегінің қос тотығы қолданылады. Бұл заттар өте таза және құрғақ болғаны дұрыс.Газ-тасымалдаушыны таңдаған кезде қолданылатын детекторға назар аудару қажет. Газ-тасымалдаушыға қойылатын негізгі талаптар: барлық компонеттерден әлсіз адсорбциялануы керек, химиялық инертті болады , тұтқырлығы төмен және бөлінетін қоспаның компоненттерінен детектрлеу қасиеті бойынша көп ерекшеленуі қажет. Ол бүкіл газ жүйесінен үздіксіз жылдамдықпен өтеді. Жылдамдық ротаметрмен, реометрмен, көбікті өлшеуішпен 6 өлшеніп, тұрақтанады. Бірқатар жағдайларда жылдамдық өлшегіш түтікке (бағанаға) 3 дейін орналасады.Дозатор 2 талданатын газ тәріздес, сұйық немесе қатты үлгіні түтікке (бағанаға) 3 енгізу үшін қолданылады. Соңғы екі жағдайда үлгі бір мезгілде тез булануы қажет. Үлгіні итеріп (қысыммен) енгізген дұрыс (ағында енгізілген заттың шекарасын айқындау үшін). Бұл үшін газ крандары, көбіне микрошприцтер қолданылады, олардың инелерін газ ағынына силикон резеңке тығын арқылы енгізеді. Үлгінің шамасы түтіктің (бағананың) сорбциялық көлемін ескере отырып таңдап алынады, қалыпты жағдайда 0,1-ден 50 мкл-ге дейін болады. Капиллярлық түтіктерде (бағаналарда) үлгінің мөлшері бұдан да аз болады, сондықтан енгізу алдында ағын бөлгіш қойылады (1:100), сол кезде құрамында үлгісі бар газ-тасымалдаушының көп бөлігі атмосфераға кетеді, ал аз бөлігі түтікке (бағанаға) бағытталады.

Қоспаның жеке компоненттерге бөлінуі хроматографиялық түтікте (бағанада) 3 жүреді. Түтіктер (бағаналар) қатты адсорбенттің (активтелген көмір, силикагель, цеолитер, майда тесікті (поралы) полимерлер және т.б.) түйіршіктерімен немесе инертті тасымалдауышпен (табиғи диатомиттер, силикагельдер, фторопластар және басқа полимерлер) толтырылады. Гранулалардың меншікті беті үлкен және порасы бірдей, механикалық беріктігі жоғары, химиялық инертті және жылуға төзімді болу қажет. Гранулалардың формасы шар тәріздес және өлшемдері бірдей болады (көбіне 0,25-0,5 мм диапазонында).

28.Газды хроматографиядағы детекторларларды қарастырыңыз.Хроматографтағы детекторлар (тіркегіштер, анықтағыштар) түтіктен (бағанадан) шығатын заттарды байқап, сандық анықтау үшін қажетті құрал болып табылады.Бір түтікке (бағанаға) бірнеше детектор жалғанатын немесе, керісінше, бір детектор бірнеше түтіктермен жалғанатын сызбалар да бар. Аналитикалық газды хроматографияда заттың концентрациясы мен уақыт бойынша массалық жылдамдығының (ағынның) мезеттік мәндерін анықтайтын детектордың дифференциалды түрі қолданылады. детектордың екі түрін бөліп қарастырады: түтіктен (бағанадан) шығатын газ ағынындағы зат концентрациясын тіркейтін концентрациялық детектор және зат концентрациясының ағын жылдамдығына көбейтіндісін тіркейтін ағынды детекторлар. Дифференциалды детекторлардың сызықты байланыс диапазонында детектор ІД сигналы мен түтіктен шығатын зат с концентрациясы арасында келесі қатынас болады:

Iд =Аωbc , мұндағы А - пропорционалдық коэффициенті;w - газ-тасымалдаушының көлемдік жылдамдығы; b - детектордың жұмыс режимін сипаттайтын көрсеткіш. Егер b=0 болса, детектор концентрацияны өлшейді, b=1 болғанда өлшенетін шама - заттың ағыны.

Сонымен, концентрациялық детекторда шыңның ауданы газ - тасымалдаушы ағынының жылдамдығына кері пропорционал, ал заттың мөлшеріне тура пропорционал болады.

і=dq/dt, ал сигнал ІД=Aіі=Aіdq/dt, мұндағы Aі - пропорционалдық коэффициенті. Осыдан: және

Сонымен, ағынды детектордағы шыңның ауданы детектор камерасынан өткен заттың мөлшеріне тура пропоционал және газ- тасымалдаушының ағын жылдамдығына тәуелді емес, бірақ соңғысының өзгеруіне байланысты шыңның биіктігі өзгереді. Жылу өткізгіштік бойынша детектор (катарометр). Катарометр талданатын заттың пайда болуымен байланысты газ-тасымалдаушының жылу өткізгіштігінің өзгерісін тіркейді. Оның жұмыс істеу принципі келесі жағдаймен жүреді: қызған дене өз жылуын қоршаған газдың жылу өткізгіштігіне тәуелді жылдамдықпен жоғалтады, жылу берілу жылдамдығы газ құрамын анықтау үшін пайдаланылады. Сондықтан катарометрмен жұмыс істегенде газ-тасымалдаушы ретінде сутегі немесе гелийді қолданған дұрыс. Катарометрде таза газ-тасымалдаушы мен оның талданатын затпен қоспасының салыстырмалы жылу өткізгіштігі өлшенеді. Аспаптың құрылысы екі камерасы бар металл блогынан тұрады, оның ішкі қабырғасына коаксиалды түрде кедергінің температуралық коэффициенті үлкен болатын металл жіптерінен (платинадан, вольфрамнан) тұратын спиральдар тартылған немесе термисторлар орналастырылған. Бір камерадан (салыстыру) таза газ-тасымалдаушы өтеді, екінші камерадан (өлшегіш) түтіктен (бағанадан) шыққан газ жүреді.Екі камерадағы сезімтал элементтер Уитстон көпірінің иықтарын қосып, оларға тоқ жібереді. Газ құрамы бірдей болғанда екі камераның қабырғасына жылу берілу, соған сәйкес, спиральдардың температурасы мен кедергілері бірдей болады. Көпірдің өлшенетін диагоналында сигнал болмайды. Жылу өткізгіштігі бойынша детектор өте қарапайым, сенімді, әмбебап, сондықтан кеңінен тараған.

Жалынды-ионизациялық детекторорганикалық қосылыстар сутегі жандырғысының жалынына түсіп, жанады және иондар түзеді, соның нәтижесінде ионизациялық камера болып табылатын детектор камерасында иондау тогы пайда болады. Оның күші зарядталған бөлшектердің мөлшеріне, яғни жанатын заттың мөлшеріне пропорционал болады. Детектордың негізгі сипаттамалары - иондау эффективтілігі және фондық тоқ. Біріншісі, жалынды-ионизациялық детектордың өте жоғары бола алатын сезімталдығын сипаттайды. Ал фондық тоқтың шамасы газ-тасымалдаушының молекуласының иондануын сипаттайды, егер газ-тасымалдаушыда қоспа болмаса, онда фондық тоқтың шамасы сутегі-ауа жалынында минималды болады.Жалынды-ионизациялық детектормен жұмыс істегенде үш түрлі газ қолданылады: газ-тасымалдаушы (гелий немесе азот), сутегі және ауа. Осы үш газдың тазалық дәрежесі өте жоғару болу қажет.

Соседние файлы в предмете [НЕСОРТИРОВАННОЕ]