Лабораторная работа № 9 анализ смеси протолитов в неводных средах методом потенциометрического титрования

Цель работы:	определить массовое содержание сильного и слабого протолита в анализируемой смеси.
Реактивы:	исходный раствор КОН, ацетон, бензойная кислота, анализируемая смесь протолитов.
Посуда:	аналитические весы, потенциометр, стеклянный и каломельный электроды, магнитная мешалка, стаканы вместимостью 50 см3.

Выполнение работы

1. Потенциометр включают в электрическую сеть. Тумблер включения ставят в положение “ВКЛ.”. прибор прогревается в течение 15 мин. Выключают прибор только после окончания работы. Переключатель “Виды работ” ставят в положение “мВ”.

2. Сухой стакан для титрования взвешивают на аналитических весах, затем повторяют взвешивание с навеской бензойной кислоты (0,05-0,07 г), по результатам взвешивания рассчитывают точную навеску.

3. Навеску растворяют в 20 см³ ацетона. В стакан для титрования аккуратно опускают мешалку и погружают электроды в раствор так, чтобы шарик стеклянного электрода находился на расстоянии не менее 5 см³ от мешалки. Если при этом покрыто менее половины стеклянного шарика, то для погружения шарика следует добавить в стакан воды.

4. Промыть бюретку дистиллированной водой, затем раствором титранта. После этого заполнить бюретку титрантом до нулевого деления при заполненном кончике бюретки.

5. В начале процесса титрования бензойной кислоты титрант (КОН) добавляют (до 2 см³) порциями по 0,5 см³, а затем – по 0,2 см³. После скачка потенциала в точке эквивалентности необходимо сделать ещё 6-7 замеров рН, добавляя титрант по 0,2 см³.

6. Проводят титрование смеси кислот, указанной преподавателем. В стакан для титрования получают анализируемую смесь, добавляют 20 см³ дистиллированной воды и проводят титрование: сначала ориентировочное, добавляя титрант по 0,5 см³, затем точное, добавляя титрант по 0,2 см³.

7. Помещают анализируемую смесь в стакан для титрования и проводят неводное титрование. Для этого в смесь вводят 20 см³ ацетона (проверить правильность расположения электродов) и титруют аналогично п.6.

Расчет результатов анализа

1) Определение концентрации раствора титранта (КОН).

Таблица 1 – Результаты эксперимента

Объем титранта, см3	Значение потенциала, мВ

На миллиметровке вычерчивают кривую титрования в координатах потенциал Е (мВ) – объём титранта V (см³). Находят на ней точку эквивалентности как точку перегиба, пользуясь методом трёх касательных, или более точно – как точку, соответствующую максимальной степени крутизны кривой титрования.

По точному объёму КОН, израсходованному на титрование до точки эквивалентности, рассчитывают концентрацию титранта:

,

где m_б.к. – навеска бензойной кислоты, г;

M_б.к. – молярная масса эквивалента бензойной кислоты, M_б.к.=122,12;

V – объём щёлочи, израсходованный на титрование, см³.

2) Определение суммарного содержания кислот в анализируемой смеси.

Таблица 2 – Результаты определения суммарного содержания кислот

в анализируемой смеси в присутствии дистиллированной воды

Объем титранта, см3	Значение потенциала, мВ

По полученным данным вычерчивают кривую титрования в координатах потенциал Е (мВ) – объём титранта V (см³), по которой определяют объём титранта, пошедший на титрование, эквивалентный суммарному содержанию кислот.

3. Определение массового содержания сильного и слабого протолита в анализируемой смеси в неводном растворителе.

Таблица 3 – Результаты определения суммарного содержания кислот

в анализируемой смеси в присутствии неводного растворителя

Объем титранта, см3	Значение потенциала, мВ

По полученным данным вычерчивают кривую титрования в координатах потенциал Е (мВ) – объём титранта V (см³), по которой определяют объём титранта, пошедший на титрование сильного и слабого электролита. Для более точного определения точек эквивалентности можно построить дифференциальную кривую титрования в координатах ∆Е/∆V – V.

По найденным значениям объёма титранта, соответствующим точкам эквивалентности, рассчитывают массу каждого компонента в контрольной смеси , пользуясь формулой

,

где – молярная концентрация эквивалента титранта, моль/дм³;

– объём титранта, израсходованный на титрование данного компонента, см³;

– молярная масса эквивалента определяемого вещества, г/моль.