- •Физико-химические методы анализа
- •1 Фотометрический метод анализа
- •1.1 Теоретические основы
- •1.2 Блок-схема фотоколориметра кфк-2
- •1.3 Порядок работы на фотоколориметре кфк-2
- •Лабораторная работа № 1 фотометрический анализ красителей по методу собственного поглощения
- •Вопросы к отчету по теме «Фотометрический метод анализа»
- •Дополнительные вопросы
- •3 Абсорбционная спектроскопия
- •Блок-схема двухлучевого спектрофотометре сф-10
- •3.6 Порядок работы на спектрофотометре сф-10
- •Лабораторная работа № 12 анализ смеси невзаимодействующих красителей с непересекающимися спектрами на двухлучевом спектрофотометре сф-10
- •Вопросы к отчету по работе
- •5 Пламенная фотометрия
- •5.1 Теоретические основы
- •5.2. Схема пламенного фотометра
- •Вопросы к отчету по лабораторной работе
- •Дополнительные вопросы
- •Библиографический список
- •1 Хроматографические методы анализа
- •1.1 Теоретические основы
- •1.2 Газожидкостная хроматография
- •1.2.1 Качественный анализ. Идентификация компонентов анализируемой смеси
- •1.2.2 Количественный анализ
- •Метод нормализации площадей
- •Определение калибровочных коэффициентов
- •Метод стандартных добавок
- •1.2.3 Блок-схема газового хроматографа
- •Вопросы к отчету по лабораторной работе: «Качественный и количественный анализ многокомпонентных смесей углеводородов методом газо-жидкостной хроматографии»
- •2 Электрохимические методы анализа
- •2.1 Кондуктометрический метод анализа
- •2.1.1 Теоретические основы
- •Кондуктометрическое титрование
- •Аппаратура кондуктометрических измерений
- •2.1.3 Методика кондуктометрических измерений
- •2.2 Высокочастотное титрование
- •2.2.1 Теоретические основы
- •2.2.2 Аппаратура для проведения высокочастотного титрования
- •Для высокочастотного титрования
- •2.3 Потенциометрический метод анализа
- •2.3.1 Теоретические основы
- •С использованием ионоселективных электродов:
- •Лабораторная работа № 9 анализ смеси протолитов в неводных средах методом потенциометрического титрования
- •Вопросы к отчету по теме «Потенциометрический метод анализа»
Блок-схема двухлучевого спектрофотометре сф-10
Блок-схема двулучевого спектрофотометра СФ-10 представлена на рисунке 3.5.
Рисунок 3.5 – Блок-схема двулучевого спектрофотометра СФ-10:
1 - источник полихроматического света; 2 – монохроматор; 3, 3' - кюветы с раствором сравнения и анализируемым раствором, соответственно; 4, 4' - приемник излучения; 5 - схема сравнения; 6 - система обратной связи; 7, 7' - моторчики электродвигателей; 8 - барабан с длинами волн; 9 - светокомпенсатор
Верхний световой поток называется потоком сравнения, он проходит через кювету с растворителем. Нижний – основным (регистрирующим или индикаторным), он проходит через кювету с анализируемым раствором. В индикаторный световой поток введен светокомпенсатор (серые фильтры) - оптическая заслонка, которая ослабляет поток сравнения в такой же степени в какой растворенное вещество ослабляет индикаторный световой поток.
3.6 Порядок работы на спектрофотометре сф-10
1) Спектрофотометр включает лаборант за 10-15 мин до начала работы.
2) Приготавливают или получают у лаборанта анализируемый раствор.
3) Подготавливают две кюветы с одинаковой толщиной. Одну кювету заполняют чистым растворителем, другую – анализируемым раствором. Предварительно кюветы должны быть вымыты водопроводной водой, ополоснуты дистиллированной водой и два раза анализируемым раствором. Оптические поверхности, сквозь которые проходит свет, нельзя трогать руками, Кюветы следует заполнять выше метки, указанной на ее боковой стенке. Капли раствора с внешних поверхностей следует снимать, промокая фильтровальной бумагой.
4) Устанавливают кюветы сначала в держатели, затем в кюветное отделение спектрофотометра. Кювету с чистым растворителем устанавливают в правый световой поток (поток сравнения), кювету с анализируемым раствором в левый световой поток (индикаторный поток). Работу следует выполнять аккуратно, недопустимо попадание растворов в кюветное отделение. Во время записи спектра кюветное отделение должно быть закрыто.
5) Запись спектров поглощения проводится автоматически на специальном бланке, который закрепляется на барабане спектрофотометра (бланк устанавливает лаборант). На бланке нанесена шкала абсорбций (0-2,5), шкала длин волн (400-750 нм), что позволяет измерять абсорбцию на любой аналитической длине волны, принимая масштаб 1 дм = 1 единице абсорбции.
Перед началом записи спектра перо самописца должно быть установлено на линии бланка, соответствующей 400 нм. При этом на шкале длин волн спектрофотометра также должна быть установлено 400 нм.
6) Устанавливают первую или вторую скорость развертки спектра, включают тумблер «развертка спектра». Записывают спектр поглощения раствора.
7) Выключают тумблер «развертка спектра», когда на шкале длин волн вновь появится значение 400 нм.
8) Для записи следующего спектра кювету с раствором вынимают из кюветного отделения, выливают раствор в специальную склянку для слива. Затем заполняют кювету следующим раствором и проводят запись спектра согласно пунктам 3-5.
9) После окончания работы выключают спектрофотометр, бланк снимают только при положении барабана длин волн, соответствующем отметке 400 нм, и при поднятом самописце (бланк снимает лаборант).
10) Кюветы моют, ополаскивают дистиллированной водой, приводят рабочее место в порядок.
