5.2. Схема пламенного фотометра

Схема пламенного фотометра представлена на рисунке 5.1.

8 9 10 11

12

Рисунок 5.1 - Схема пламенного фотометра ПФЛ-1:

1 – стаканчик с раствором; 2- распылитель; 3 – распылительная камера; 4 – водяной затвор; 5 – смесительная камера; 6 – горелка; 7 – пламя; 8 – входная щель; 9 – светофильтр; 10 – фотоэлемент; 11 – усилитель;

12 – гальванометр

В качестве монохроматора в приборе использованы три сменных светофильтра, полосы пропускания которых соответствуют аналитическим спектральным линиям натрия, калия и кальция [1, табл. 8]. Полосы пропускания светофильтров являются достаточно узкими. Светофильтры пропускают излучение аналитической линии определяемого элемента и поглощают излучение других элементов.

В качестве аналитического сигнала при количественном анализе в пламенной фотометрии используются показания гальванометра 12, расположенного на передней панели прибора. Гальванометр измеряет ток фотоэлемента 10, который зависит от интенсивности спектральной линии и, в свою очередь, от концентрации анализируемого раствора.

5.3 Порядок работы на пламенном фотометре

1) Фотометр включает лаборант за 10 минут до начала работы.

2) Устанавливают светофильтр, соответствующий анализируемому элементу, поворачивая рычаг на правой стенке прибора.

3) Проводят калибровку прибора. Для выполнения калибровки необходимо подготовить стандартные растворы.

Лабораторная работа № 15

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЭЛЕМЕНТОВ

МЕТОДОМ ПЛАМЕННОЙ ФОТОМЕТРИИ

Цель работы:	определение концентрации ионов Na+, K+, Ca2+ в анализируемой смеси.
Реактивы:	стандартные растворы хлоридов натрия, калия, кальция.
Посуда:	мерные колбы вместимостью 50 см3 (13 шт.), капельница, пробки.

Выполнение работы:

1. Готовят серии стандартных растворов солей каждого определяемого элемента с различными фиксированными концентрациями, внося в мерные колбы на 50 см³ заданный лаборантом объем исходного раствора. Объем растворов доводят дистиллированной водой до метки. Растворы в колбах тщательно перемешивают.

2. Пробу для анализа студенты получают у лаборанта в мерной колбе и также доводят до метки дистиллированной водой.

3. Заполняют нумерованные стаканчики приготовленными стандартными, анализируемыми растворами и дистиллированной водой.

4. Устанавливают светофильтр, соответствующий анализируемому элементу, поворачивая рычаг на правой стенке прибора.

5. Трубку распылителя опускают в стаканчик с дистиллированной водой и с помощью ручки гальванометра, расположенной на передней панели прибора слева, устанавливают стрелку гальванометра на ноль.

6. Трубку распылителя опускают в стаканчик с самым концентрированным раствором, при этом стрелка прибора отклоняется вправо. С помощью правой ручки гальванометра устанавливают стрелку в положение, соответствующее делению шкалы 80-90. Повторяют процедуру 3-4 раза. Такая методика гарантирует от зашкаливания прибора при дальнейших измерениях, т.к. все растворы с меньшей концентрацией соответствуют показаниям прибора между нулем и максимальным показанием гальванометра.

7. Снимают показания гальванометра для остальных растворов анализируемого элемента в порядке снижения концентрации. Затем снимают показания гальванометра анализируемой смеси. Результаты заносят в таблицу 1.

8. По полученным экспериментальным данным строят калибровочный график. Для этого по оси абсцисс откладывают значения концентрации растворов в единицах мг/мл, по оси ординат – соответствующие значения показаний гальванометра.

9. По калибровочному графику определяют концентрацию ионов анализируемого металла.

10. Повторяют измерения с п.3 по п.7 для других солей.

Для непрерывного контроля результатов рекомендуется наносить значения концентрации и показания прибора на калибровочный график одновременно с записью в таблицу. В этом случае можно проверить точки, выпавшие из графической зависимости, вновь установив стаканчик с раствором для измерения.

Расчет результатов анализа

1) Расчет концентрации приготовленных стандартных растворов солей

,

где С_{исх.ст. р-ра} – концентрация исходного стандартного раствора соли в склянке, мг/мл; С_ст. – концентрация, приготовленного раствора в колбе, мг/мл; V_{исх.ст.р-ра} – объем исходного стандартного раствора, отмеренный по бюретке, мл; V_к – объем колбы, мл.

2) Экспериментальные результаты заносят в таблицу 1.

Таблица 1 – Результаты эксперимента

№ колбы	Показания гальванометра
	Na			K		Ca
	C, мг/мл	J, мА	C, мг/мл		J, мА	C, мг/мл	J, мА
1 2 3 4
Анализир. раствор

Построение калибровочного графика и определение концентрации металла в анализируемом растворе.

Калибровочный график строится по результатам, приведенным в таблице 1.

мг/мл

J,

мА

J_x

J₁

Результат проверяют у преподавателя или лаборанта, оформляют отчет по выполненной работе.