- •Физико-химические методы анализа
- •1 Фотометрический метод анализа
- •1.1 Теоретические основы
- •1.2 Блок-схема фотоколориметра кфк-2
- •1.3 Порядок работы на фотоколориметре кфк-2
- •Лабораторная работа № 1 фотометрический анализ красителей по методу собственного поглощения
- •Вопросы к отчету по теме «Фотометрический метод анализа»
- •Дополнительные вопросы
- •3 Абсорбционная спектроскопия
- •Блок-схема двухлучевого спектрофотометре сф-10
- •3.6 Порядок работы на спектрофотометре сф-10
- •Лабораторная работа № 12 анализ смеси невзаимодействующих красителей с непересекающимися спектрами на двухлучевом спектрофотометре сф-10
- •Вопросы к отчету по работе
- •5 Пламенная фотометрия
- •5.1 Теоретические основы
- •5.2. Схема пламенного фотометра
- •Вопросы к отчету по лабораторной работе
- •Дополнительные вопросы
- •Библиографический список
- •1 Хроматографические методы анализа
- •1.1 Теоретические основы
- •1.2 Газожидкостная хроматография
- •1.2.1 Качественный анализ. Идентификация компонентов анализируемой смеси
- •1.2.2 Количественный анализ
- •Метод нормализации площадей
- •Определение калибровочных коэффициентов
- •Метод стандартных добавок
- •1.2.3 Блок-схема газового хроматографа
- •Вопросы к отчету по лабораторной работе: «Качественный и количественный анализ многокомпонентных смесей углеводородов методом газо-жидкостной хроматографии»
- •2 Электрохимические методы анализа
- •2.1 Кондуктометрический метод анализа
- •2.1.1 Теоретические основы
- •Кондуктометрическое титрование
- •Аппаратура кондуктометрических измерений
- •2.1.3 Методика кондуктометрических измерений
- •2.2 Высокочастотное титрование
- •2.2.1 Теоретические основы
- •2.2.2 Аппаратура для проведения высокочастотного титрования
- •Для высокочастотного титрования
- •2.3 Потенциометрический метод анализа
- •2.3.1 Теоретические основы
- •С использованием ионоселективных электродов:
- •Лабораторная работа № 9 анализ смеси протолитов в неводных средах методом потенциометрического титрования
- •Вопросы к отчету по теме «Потенциометрический метод анализа»
1.2 Блок-схема фотоколориметра кфк-2
Блок-схема фотоколориметра КФК-2 представлена на рисунке 1.1.
Рисунок 1.1 – Блок-схема фотоколориметра КФК-2:
1 - источник видимого излучения (перекальная точечная лампа); 2 - конденсор – система линз, собирающих лучи в одной точке; 3 - входная щель; 4 - коллиматор – система линз, направляющая параллельный пучок света на кювету; 5 - тепловой фильтр; 6 - сменные светофильтры (от 3 до 11); 7,7’ - кюветы с раствором сравнения и анализируемым раствором соответственно; 8 - светокомпенсатор (серые фильтры); 9 - фотоэлемент – преобразует световую энергию в электрическую; 10 – усилитель; 11 - измерительный прибор, шкала которого отградуирована в единицах абсорбции и светопропускания
1.3 Порядок работы на фотоколориметре кфк-2
1) Фотоколориметр включает лаборант за 10-15 мин до начала работы. Во время прогрева прибора кюветное отделение прибора должно быть открытым.
2) Подготавливают две кюветы с одинаковой толщиной. Одну кювету заполняют раствором сравнения, другую анализируемым раствором. В качестве раствора сравнения используется либо чистый растворитель (метод обычной фотометрии), либо стандартный раствор анализируемого вещества (метод дифференциальной фотометрии). Предварительно кюветы должны быть вымыты водопроводной водой, ополоснуты дистиллированной водой и два раза фотометрируемым раствором. Оптические поверхности, сквозь которые проходит свет, нельзя трогать руками, кюветы следует заполнять раствором выше метки. Капли раствора с внешних поверхностей следует снимать, промокая фильтровальной бумагой.
3) Устанавливают соответствующий светофильтр. Светофильтр выбирают по таблице дополнительных цветов (таблица 1.1) или подбирают экспериментально [3].
Таблица 1.1 - Таблица дополнительных цветов
Окраска исследуемого образца |
Приблизительная область длин волн, нм |
Окраска подходящего светофильтра |
Приблизительная область длин волн, нм |
Фиолетовая |
400-500 |
Желто-зеленая |
560-575 |
Синяя |
450-480 |
Желтая |
575-590 |
Зелено-синяя |
480-490 |
Оранжевая |
590-625 |
Сине-зеленая |
490-500 |
Красная |
625-750 |
Зеленая |
500-560 |
Пурпурная |
------ |
Желто-зеленая |
560-575 |
Фиолетовая |
400-450 |
Желтая |
575-590 |
Синяя |
450-480 |
Оранжевая |
590-625 |
Зелено-синяя |
480-490 |
Красная |
625-750 |
Сине-зеленая |
490-500 |
В последнем случае измеряют абсорбцию (согласно п.п. 4-7) стандартного раствора с наибольшей концентрацией со всеми имеющимися в приборе светофильтрами. Для работы выбирают светофильтр, при котором абсорбция стандартного раствора наибольшая.
4) Кюветы с анализируемым раствором и с раствором сравнения помещают в кюветное отделение. Кювету с раствором сравнения ставят в положение I, с анализируемым раствором – в положении II на панели фотоколориметра.
5) Поворотом ручки (положение I) вводят в световой поток кювету с чистым растворителем. С помощью ручки 100 % «грубо» и «точно» устанавливают стрелку прибора на ноль по нижней шкале (шкала абсорбции). Если стрелка не устанавливается на ноль, то следует подобрать другое положение ручки «чувствительность» (1, 2, 3).
При измерениях со светофильтрами, помеченными на лицевой панели КФК-2 черным цветом, ручку «чувствительность» следует установить в положения 1-3, помеченные черным цветом. Аналогично поступают при измерениях со светофильтрами, помеченными красным цветом.
6) Поворотом ручки (положение II) вводят в световой поток кювету с анализируемым раствором. При этом крышка кюветного отделения должна быть закрыта.
7) Снимают отсчет по шкале абсорбции (нижняя шкала) с точностью до сотых, результат измерения заносят в таблицу.
8) По окончании работы прибор выключают, вынимают кюветы из кюветного отделения. Кюветы ополаскивают дистиллированной водой и протирают фильтровальной бумагой. Рабочее место приводят в порядок.
