0. 2.3 Стандартные методы анализа пеков

Для характеристики пеков различной природы и структуры существуют параметры, которые определяют их поведение при дальнейшей переработке совместно с коксами-наполнителями при получении конструкционных графитов. К стандартным параметрам относятся температура размягчения, выход летучих или выход коксового остатка, зольность, массовая доля веществ нерастворимых в толуоле –α-фракция и нерастворимых в хинолине - α₁-фракция, а также массовая доля воды в пеке. С подробным описанием методов анализов можно ознакомиться в стандартных нормативных документах – ГОСТ. Ниже представлены основные принципиальные положения методов анализа. И нормы стандарта на среднетемпературные пеки.

2.3.1.Определение температуры размягчения пека.

Сущность метода заключается в определении температуры, при которой под действием определенной нагрузки в заданных условиях происходит деформация пека.

Определение проводят в аппарате «Кольцо и стержень» для каменноугольного пека и «Кольцо и шар»- для нефтяного пека.

Пробу пека запрессовывают в кольцо с внутренним диаметром 16,0 мм и выстой (6±1) мм и устанавливают вместе с контролирующим температуру термометром в термостатирующей жидкости (вода –для пеков с Тр до 85 ⁰С и глицерин – для пеков с Тр выше 85 ⁰С). Сверху на поверхность пека в кольце помещают металлический стержень массой (45±0,1) г с диаметром у основания 4,25 мм. Затем поднимают температуру термостатирующей жидкости и отмечают показание термометра в момент касания стержня нижней полки корпуса прибора.

2.3.2. Определение массовой доли веществ, нерастворимых в хинолине (α1-фракция).

Методы основаны на использовании различной растворимости компонентов пека и заключаются в обработке навески пека хинолином в различных условиях с последующим определением массы отфильтрованного или декантированного центрифугированием и высушенного остатка. Метод горячего фильтрования считается арбитражным, как наиболее точный. Показатель (α₁-фракция) является критерием степени пиролизованности пека.

Сущность метода заключается в растворении 0,45-0,55 г аналитической пробы пека в 35 мл хинолина с кипячением раствора в конической колбе на водяной бане в течение 30 мин с воздушным холодильником с последующим горячим фильтрованием через двойной фильтр на воронке и выделением нерастворимого остатка, который после высушивания до постоянной массы взвешивается.

Допускается отделение осадка (α₁-фракции) на центрифуге. При этом в пробирку центрифуги помещают 0,25 г пека и 15 мл хинолина.

Массовую долю веществ, нерастворимых в хинолине определяют по формуле:

Х= m₁· 100 / m – Х₁,

где m_1- масса осадка, г

m – масса навески пека, г

Х₁ – зольность пека.

2.3.3. Определение массовой доли веществ, нерастворимых в толуоле (α-фракция).

Метод основан на использовании различной растворимости компонентов пека и заключается в обработке навески пека толуолом с последующим определением массы отфильтрованного и высушенного остатка. Предназначен для определения одного из основных спекающих и коксообразующих компонентов пека.

Сущность метода заключается в растворении 1,0 г аналитической пробы пека в 100 мл толуола с кипячением раствора в круглодонной колбе с электрообогревом в течение 1 часа с обратным водяным холодильником с последующим фильтрованием через двойной фильтр на воронке и выделением нерастворимого остатка, который после высушивания до постоянной массы взвешивается.

Массовую долю веществ, нерастворимых в толуоле определяют по формуле:

Х= m₁· 100 /m – Х₁,

где m_1- масса осадка, г

m – масса навески пека, г

Х₁ – зольность пека.